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甲苯中PBDE 153(2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚)_
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甲苯中PBDE 153(2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚)

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甲苯中PBDE 153(2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯醚)介绍:

甲苯中PBDE 153(2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯醚)


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GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)的测定
标准名称及标准号 GB/T 26125-2011《电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)的测定》
适用范围 适用于电子电气产品中PBDEs(包括PBDE 153)的定性定量检测,覆盖塑料、金属、电子元件等材料基质
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。试样经索氏提取或微波萃取后,用甲苯等有机溶剂萃取,经硅胶柱净化后进样分析
检出限与定量限 PBDE 153检出限:0.1 mg/kg
定量限:0.5 mg/kg(均以样品干重计)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照
2. 每10个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.5-10 mg/kg)
3. 回收率范围:70%-130%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品粉碎至粒径<1 mm
2. 甲苯溶剂萃取(40℃, 6h)
3. 浓缩提取液至1 mL
4. 硅胶柱净化(正己烷淋洗)
5. GC-MS分析条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度280℃,程序升温(初始100℃保持2min,以15℃/min升至300℃保持10min)
特别说明 1. PBDE 153定量离子:m/z 485.7/483.7(同位素峰)
2. 需监测降解产物,避免高温导致BDE-153脱溴
3. 甲苯溶剂需色谱纯级别,使用前经空白验证
GB/T 32887-2016 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB/T 32887-2016《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 专门针对电子电器产品中多溴二苯醚(包括PBDE 153)的高灵敏度检测,适用于聚合物材料、电子元器件等复杂基质
核心检测方法 气相色谱-高分辨质谱法(GC-HRMS)。采用甲苯超声萃取结合复合净化柱(弗罗里硅土+活性炭)前处理
检出限与定量限 PBDE 153检出限:0.05 mg/kg
定量限:0.2 mg/kg(聚合物材料基质)
质控样品要求 1. 每批样品设实验室空白、运输空白
2. 基质加标平行样(加标水平0.5 mg/kg)
3. 内标法要求:添加同位素标记的BDE-153-d5作为内标
4. 回收率控制:80%-120%
关键实验步骤 1. 甲苯溶剂超声萃取(40kHz, 60℃, 30min)
2. 复合净化柱净化(正己烷-二氯甲烷混合洗脱)
3. 氮吹浓缩至近干,甲苯定容
4. GC-HRMS分析:分辨率≥10,000,选择离子监测(SIM)模式
5. 特征离子:m/z 485.7 [M]+,辅助离子:487.7/489.7
特别说明 1. 需控制进样口温度≤280℃防止降解
2. 当含量接近限值(1000mg/kg)时需用液相色谱验证
3. 甲苯萃取液需避光保存并在24h内完成分析
固体废物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 HJ 891-2017《固体废物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于固体废物及土壤中PBDE 153等多溴二苯醚的检测,包括废弃物、污染场地土壤等环境样品
核心检测方法 加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱质谱法。甲苯作为萃取溶剂,结合多层硅胶柱净化
检出限与定量限 方法检出限:0.02 μg/kg(土壤基质)
定量限:0.08 μg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品带1个实验室控制样品(LCS)
2. 替代物回收率:添加BDE-77和BDE-128作为回收率指示物
3. 空白样品中目标物浓度需<检出限
4. 连续校准验证(CCV)每12小时1次
关键实验步骤 1. 加速溶剂萃取条件:甲苯,100℃,10.3MPa,静态萃取5min
2. 复合净化柱(碱性硅胶+酸性硅胶+硅酸镁)净化
3. 浓缩过程采用两步法:旋转蒸发至1mL,氮吹至0.2mL
4. GC-MS分析:选择特征离子m/z 485.7/487.7定量,离子丰度比控制±15%
特别说明 1. 高溴代联苯醚(如BDE-153)需优化萃取压力防止降解
2. 当样品含硫时需用铜粉除硫
3. 甲苯萃取剂需每批次进行干扰检查

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