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甲苯中PBDE 196(2,2',3,3',4,4',5,6'-八溴联苯醚)_
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甲苯中PBDE 196(2,2',3,3',4,4',5,6'-八溴联苯醚)

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甲苯中PBDE 196(2,2’,3,3’,4,4’,5,6’-八溴联苯醚)介绍:

甲苯中PBDE 196(2,2’,3,3’,4,4’,5,6’-八溴联苯醚)


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一、标准名称及标准号

GB/T 32887-2016《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》

二、适用范围

适用于电子电气产品中聚合物材料的PBDEs检测,包括PBDE 196等八溴联苯醚同系物。涵盖塑料、橡胶、涂层等固体样品基质。

三、核心检测方法

1. 样品前处理:索氏提取或超声提取(甲苯为推荐溶剂)
2. 净化方式:多层硅胶柱净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
4. 检测模式:选择离子监测(SIM)

四、检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL):0.5 mg/kg(固体基质)
2. 定量限(LOQ):1.5 mg/kg
3. 甲苯溶剂中PBDE 196定量限:0.05 μg/mL

五、质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照(甲苯溶剂空白)
2. 加标回收率控制范围:70%-120%
3. 内标物要求:添加同位素标记的PBDEs(如¹³C-PBDE 196)
4. 每20个样品需插入质控样

六、关键实验步骤

1. 样品粉碎:粒径<1 mm
2. 提取:甲苯溶剂,40℃超声30min(重复3次)
3. 浓缩:旋转蒸发至1mL(氮吹保护)
4. 净化:通过硅胶/氧化铝复合柱
5. GC-MS条件:
 - 色谱柱:DB-5HT (15m×0.25mm×0.1μm)
 - 程序升温:100℃(1min)→20℃/min→320℃(10min)
 - 监测离子:m/z 79, 81, 486.7(PBDE 196特征离子)

七、特别说明

1. PBDE 196在高温下易降解,进样口温度不得超过280℃
2. 甲苯提取液需避光保存,防止光解
3. 检测过程需全程使用玻璃器皿,禁用塑料制品
4. 同分异构体分离要求:PBDE 196与相邻色谱峰分离度≥1.0

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