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甲苯中PBDE 206(2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚)_
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甲苯中PBDE 206(2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚)

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GB/T 32884-2016 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB/T 32884-2016《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测,包括PBDE 206等十溴联苯醚同系物。覆盖聚合物、金属、电子元件等材料基质。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品经索氏提取或超声萃取后,采用硅胶柱净化,使用甲苯作为溶剂配制标准溶液,DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测。
检出限与定量限 • PBDE 206检出限(LOD):0.1 mg/kg
• PBDE 206定量限(LOQ):0.5 mg/kg
• 其他PBDEs定量限范围:0.1-0.5 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照
2. 每10个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:LOQ水平、2倍LOQ水平
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:称取0.5g样品,甲苯溶剂索氏提取6-8小时
2. 净化处理:通过多层硅胶柱(10g),用正己烷淋洗
3. 浓缩定容:氮吹浓缩至近干,甲苯定容至1.0mL
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温(初始100℃保持1min,以20℃/min升至300℃保持10min)
5. 质谱条件:EI源70eV,离子源温度230℃,监测离子m/z 79/81/486.7
特别说明 • PBDE 206高温易分解,进样口温度不宜超过280℃
• 甲苯标准溶液需现配现用,-18℃避光保存有效期3个月
• 当浓度>100mg/kg时需稀释后重新测定
• 含溴量高的样品需增加净化步骤防止仪器污染

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