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甲苯中PBDE 190(2,3,3',4,4',5,6-七溴联苯醚)

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甲苯中PBDE 190(2,3,3’,4,4’,5,6-七溴联苯醚)介绍:

甲苯中PBDE 190(2,3,3’,4,4’,5,6-七溴联苯醚)


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GB/T 29784.1-2013《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第1部分:气相色谱-质谱联用法》解读

标准名称及标准号
GB/T 29784.1-2013《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第1部分:气相色谱-质谱联用法》
该标准规定了电子电气产品中PBDEs(包括PBDE 190)的气相色谱-质谱检测方法

适用范围
1. 适用于电子电气产品的聚合物材料中PBDEs的定量检测
2. 涵盖所有溴代联苯醚同系物(一溴至十溴代)
3. 检测对象包括:塑料部件、金属镀层、电子元件等

核心检测方法
1. 前处理:索氏提取或微波萃取(使用甲苯为溶剂)
2. 净化方式:浓硫酸净化或硅胶柱净化
3. 仪器分析:GC-MS法,采用DB-5HT色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm)
4. 检测模式:选择离子监测(SIM)模式,PBDE 190特征离子:m/z 79/81

检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.1 mg/kg(以样品基质计)
2. 定量限(LOQ):0.5 mg/kg
3. 甲苯中PBDE 190标准溶液系列浓度:0.1-50 mg/L

质控样品要求
1. 空白对照:每批次样品需带试剂空白
2. 加标回收:每10个样品做1个基质加标样,回收率范围70%-120%
3. 平行样:每批次≥10%平行样,RSD≤15%
4. 标准曲线:相关系数R²≥0.995

关键实验步骤
1. 样品提取:1g样品+30mL甲苯,索氏提取6小时(45℃)
2. 净化处理:5mL浓硫酸振荡净化,离心分离
3. 浓缩定容:氮吹至近干,甲苯定容至1mL
4. GC-MS条件:进样口280℃,程序升温(100℃→325℃,10℃/min),传输线300℃
5. 定量分析:采用内标法(¹³C标记的PBDE 209为内标)

特别说明
1. PBDE 190在高温下易分解,柱温不超过325℃
2. 甲苯溶剂需经农残级纯化处理
3. 七溴联苯醚需采用短色谱柱快速分离
4. 注意同分异构体干扰(如PBDE 183),需优化分离度
5. 实验过程需避光操作,防止光解

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!