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锰矿石_
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锰矿石

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锰矿石介绍:

产品组成:
编号PSCrNiCuVTFeSiO2Al2O3CaO
GBW(E)0700960.150.0820.0180.0720.0180.0210.2219.846.491.82
编号MgOPbAsZnK2ONa2OTiO2TMnMnO2BaO
GBW(E)0700960.650.1070.0620.1430.890.0620.22429.4841.761.04
编号
GBW(E)070096

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GB/T 14949.8-2018 锰矿石 锰含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 14949.8-2018《锰矿石 锰含量的测定》
适用范围 适用于锰矿石中锰含量10%~65%的测定,包括冶金用锰矿石、化工用锰矿石等各类天然锰矿石
核心检测方法 硝酸铵氧化滴定法(电位滴定法)。试样经酸分解后,在磷酸介质中用硝酸铵将锰氧化至三价,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
检出限与定量限 方法检出限0.5%,定量限1.5%。适用于常量锰分析,不适用于痕量锰测定
质控样品要求 每批样品需带2个标准物质(如GBW07263锰矿石标样),要求标准物质锰含量覆盖待测样品范围,相对标准偏差≤1.0%
关键实验步骤 1. 试样经盐酸-硝酸-氢氟酸分解
2. 磷酸冒烟驱尽氟离子
3. 加入硝酸铵氧化锰至三价状态
4. 冷却后快速用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
5. 电位滴定仪确定终点,记录消耗体积
特别说明 铬含量>1%时需预先分离;滴定过程需保持温度<30℃,避免氧化还原电位漂移;磷酸介质可防止二氧化锰沉淀生成
GB/T 14949.9-2018 锰矿石 硅含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 14949.9-2018《锰矿石 硅含量的测定》
适用范围 适用于锰矿石中0.5%~25%二氧化硅含量的测定,包括碳酸锰矿、氧化锰矿等硅酸盐矿物
核心检测方法 钼蓝分光光度法。试样碱熔后酸化,在酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,用抗坏血酸还原为硅钼蓝,于波长815nm处测量吸光度
检出限与定量限 方法检出限0.05%,定量限0.15%。线性范围0.1~200μg/mL(以SiO₂计)
质控样品要求 每20个样品插入1个有证标准物质(如GBW07265),要求硅含量梯度覆盖样品范围,回收率控制在95%~105%
关键实验步骤 1. 过氧化钠熔融分解试样
2. 盐酸酸化并控制pH 1.0~1.5
3. 加入钼酸铵生成硅钼黄配合物
4. 酒石酸消除磷、砷干扰
5. 抗坏血酸还原后测定815nm吸光度
特别说明 高锰样品需预先用乙醇还原;显色温度需控制在20~30℃;氟离子干扰需用硼酸掩蔽;磷砷含量高时需增加酒石酸用量
GB/T 14949.2-2018 锰矿石 铁含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 14949.2-2018《锰矿石 铁含量的测定》
适用范围 适用于锰矿石中0.5%~30%全铁含量的测定,包括赤铁矿、褐铁矿等伴生铁矿物的测定
核心检测方法 重铬酸钾滴定法(SnCl₂-TiCl₃还原法)。试样分解后,用氯化亚锡还原大部分三价铁,钨酸钠为指示剂,三氯化钛还原剩余铁,稀重铬酸钾氧化过量还原剂,二苯胺磺酸钠指示终点
检出限与定量限 方法检出限0.1%,定量限0.3%。适用于常量铁分析,相对标准偏差≤1.5%
质控样品要求 每批样品需带1个空白和2个不同铁含量的标准物质(如GBW07266),允许偏差≤0.5%(绝对值)
关键实验步骤 1. 盐酸-硝酸-氢氟酸分解试样
2. 硫酸冒烟驱氟并氧化有机物
3. 氯化亚锡预还原三价铁
4. 钨酸钠指示下用三氯化钛还原剩余铁
5. 重铬酸钾滴定至紫色终点
特别说明 高锰样品需加盐酸羟胺预还原;铜含量>0.5%时需硫氰酸汞掩蔽;还原过程需隔绝空气防止铁再氧化
GB/T 14949.11-2018 锰矿石 钙和镁含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 14949.11-2018《锰矿石 钙和镁含量的测定》
适用范围 适用于锰矿石中0.1%~15%氧化钙和0.05%~10%氧化镁含量的测定,特别适用于含白云石、方解石的碳酸锰矿
核心检测方法 EDTA滴定法。试样分解后,用三乙醇胺掩蔽铁铝锰,在pH≥12.5时钙与钙指示剂显色,EDTA滴定钙;在pH=10时用铬黑T指示剂,EDTA滴定钙镁总量
检出限与定量限 氧化钙检出限0.03%/氧化镁检出限0.02%;定量限分别为0.1%和0.06%
质控样品要求 每10个样品插入1个标准物质(如GBW07268),要求CaO/MgO比值与待测样品相近,双份测定极差≤0.3%
关键实验步骤 1. 碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融
2. 盐酸提取并蒸至湿盐状
3. 加入三乙醇胺掩蔽剂并调节pH
4. 分取两份溶液分别测定钙和钙镁总量
5. 镁含量由差减法计算
特别说明 高硅样品需二次脱水分离;钡含量>1%时需硫酸沉淀分离;滴定过程温度需保持20~30℃防止终点返色

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