丙酮中对硫磷
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植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称：植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准号：GB 23200.113-2018
发布日期：2018-12-21
实施日期：2019-06-21
本标准适用于植物源性食品（包括谷物、蔬菜、水果、茶叶等）中对硫磷等208种农药残留的定性定量分析。
检测基质包括：新鲜/冷冻农产品、干制食品、油脂类样品及茶叶等特殊基质。
方法原理：
1. 乙腈提取目标化合物
2. 分散固相萃取净化（QuEChERS法）
3. 气相色谱分离（DB-5MS色谱柱）
4. 质谱检测器（EI源，选择离子监测模式）
对硫磷特征参数：
保留时间：约14.2分钟
定量离子：m/z 291
定性离子：m/z 109, 97, 125
对硫磷的检出限(LOD)：0.005 mg/kg
定量限(LOQ)：0.01 mg/kg
线性范围：0.01~0.5 mg/L（相关系数R²≥0.99）
注：不同基质可能影响实际检出能力，需通过空白基质加标验证
1. 空白基质样品：每批次不少于2个
2. 加标回收率：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
3. 回收率范围：70%~120%（对硫磷特定要求）
4. 平行样品：每20个样品设1组平行样（RSD≤15%）
5. 标准曲线：每个批次需重新建立，包含6个浓度点
样品提取：
1. 均质样品10g + 10mL乙腈振荡提取
2. 加入盐析包（4g MgSO₄ + 1g NaCl）
净化处理：
1. 取上清液1mL + 150mg MgSO₄ + 25mg PSA吸附剂
2. 涡旋离心后取上清液过0.22μm滤膜
仪器分析：
1. 进样量：1μL（不分流模式）
2. 柱温程序：60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
3. 离子源温度：230℃
1. 对硫磷在碱性条件下易分解，提取过程需控制pH<7
2. 检测器维护要求：每200次进样后需更换衬管和切割色谱柱前端
3. 基质效应验证：需采用基质匹配标准曲线进行定量校正
4. 阳性确认：需满足保留时间偏差≤0.1min，离子丰度比偏差≤20%
5. 丙酮纯度要求：色谱纯（残留检测级），避免溶剂干扰目标峰
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！