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丙酮中对硫磷_
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丙酮中对硫磷

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丙酮中对硫磷介绍:

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定值准确,稳定性好

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中对硫磷等208种农药残留的检测
核心检测方法 1. 乙腈提取目标农药
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS)
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
检出限与定量限 对硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
对硫磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01-0.10 mg/kg
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤20%
关键实验步骤 1. 样品粉碎后取10g加入乙腈提取
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层
3. 取上清液加入PSA和C18吸附剂净化
4. 氮吹浓缩后丙酮定容至1mL
5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
6. 柱温程序:70℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(10min)
特别说明 1. 对硫磷保留时间约17.5分钟
2. 特征离子(m/z):109(定量离子)、97、291
3. 丙酮溶剂需色谱纯且不含目标物干扰
4. 注意基质效应影响,推荐基质匹配标准曲线
食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
标准名称及标准号 GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
适用范围 适用于蔬菜、水果、粮谷等植物源性食品中对硫磷等有机磷农药的专项检测
核心检测方法 1. 丙酮-二氯甲烷混合溶剂提取
2. 凝胶渗透色谱(GPC)净化
3. 气相色谱(GC-FPD)分析
4. 磷专用检测器检测
检出限与定量限 对硫磷检出限(LOD):0.01 mg/kg
对硫磷定量限(LOQ):0.02 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次≥10%平行样
2. 加标浓度:0.02 mg/kg、0.05 mg/kg、0.10 mg/kg
3. 回收率控制范围:80%-110%
4. 保留时间偏差≤±0.1min
关键实验步骤 1. 样品用丙酮-二氯甲烷(1:1)振荡提取
2. GPC净化条件:Bio-Beads S-X3填料,乙酸乙酯-环己烷洗脱
3. 收集13-22分钟馏分
4. 旋转蒸发浓缩后丙酮定容
5. GC-FPD分析:DB-1701色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
6. 检测器温度:250℃,进样口温度:250℃
特别说明 1. 对硫磷出峰时间约16.8分钟
2. 丙酮溶剂需重蒸处理避免杂质干扰
3. 注意防止高温分解,进样口衬管需定期更换
4. 适用于高脂肪含量样品的检测
植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
标准名称及标准号 GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
适用范围 适用于蔬菜、水果、粮谷中对硫磷等有机磷农药多残留检测
核心检测方法 1. 丙酮均质提取
2. 二氯甲烷液液分配
3. 弗罗里硅土柱层析净化
4. 气相色谱(GC-NPD)检测
检出限与定量限 对硫磷检出限(LOD):0.05 mg/kg
对硫磷定量限(LOQ):0.10 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品带基质加标样
2. 加标水平:0.1 mg/kg、0.5 mg/kg
3. 回收率标准:75%-105%
4. 标准溶液响应值偏差≤15%
关键实验步骤 1. 样品加丙酮匀浆提取
2. 过滤后加氯化钠水溶液
3. 二氯甲烷萃取三次合并有机相
4. 过无水硫酸钠脱水
5. 弗罗里硅土柱净化(6mL丙酮-正己烷洗脱)
6. GC-NPD分析:HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
特别说明 1. 丙酮需经重蒸处理
2. 对硫磷保留时间约13.5分钟
3. 注意控制层析柱活性避免农药降解
4. 适用于常规实验室基础条件

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