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正己烷中甲氰菊酯_
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正己烷中甲氰菊酯

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正己烷中甲氰菊酯介绍:

产品组成:
编号浓度CAS号
NCS162044-E(CAS号39515-41-8)1000μg/mL39515-41-8

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中甲氰菊酯等208种农药残留的定量检测,包含正己烷作为关键提取溶剂
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 使用正己烷进行液液分配净化
3. 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
5. 甲氰菊酯特征离子:m/z 97, 125, 265
检出限与定量限
• 甲氰菊酯方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/L(相关系数≥0.995)
质控样品要求
1. 每批样品需带空白基质对照
2. 添加回收率试验:0.01、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平
3. 回收率允许范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
样品前处理:
1. 均质样品加入乙腈振荡提取
2. 提取液经正己烷脱脂净化(体积比1:1)
3. 分层后取乙腈相浓缩
仪器分析:
4. GC条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(5min)
6. MS条件:电子轰击源(EI),离子源温度230℃
特别说明
• 正己烷必须使用农残级试剂(≥97%纯度)
• 甲氰菊酯保留时间约15.8分钟(需用标准品确认)
• 注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线
• 当检出阳性样品时,需用m/z 97/265离子比例确证
• 实验废弃物按危险有机溶剂规范处置

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