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乙腈中醋酸地塞米松_
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乙腈中醋酸地塞米松

NCS163036-100-A(CAS号1177-87-3) {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 钢研纳克 {{item.norm}} 见证书 {{inventory}}
乙腈中醋酸地塞米松介绍:

产品组成:
编号浓度
NCS163036-100-A(CAS号1177-87-3)100μg/mL

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

GB 31658.18-2021 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号

GB 31658.18-2021《食品安全国家标准 动物性食品中醋酸地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

发布日期:2021-09-16
实施日期:2022-02-01

适用范围

适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中醋酸地塞米松残留量的定量检测

检测目标物:醋酸地塞米松及其代谢物

基质类型:动物肌肉组织(≥10g)、内脏组织(≥10g)、液态奶(≥100mL)

核心检测方法

前处理流程:
1. 乙腈提取(含0.1%甲酸)
2. 低温离心除脂(-20℃冷冻离心)
3. HLB固相萃取柱净化
4. 氮吹浓缩复溶

仪器方法:
液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
流动相:A-0.1%甲酸水溶液;B-乙腈
质谱条件:ESI负离子模式,MRM监测

检出限与定量限

肌肉组织:
检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg

内脏组织:
检出限(LOD):0.5 μg/kg
定量限(LOQ):1.5 μg/kg

牛奶:
检出限(LOD):0.1 μg/L
定量限(LOQ):0.3 μg/L

质控样品要求

1. 每批样品需设置空白基质对照

2. 添加回收实验要求:
低浓度:1倍LOQ水平
中浓度:2倍LOQ水平
高浓度:5倍LOQ水平

3. 回收率范围:70%-120%

4. 质控样需与待测样品同步处理

关键实验步骤

样品提取:
1. 组织样品匀浆后加入乙腈(含0.1%甲酸)振荡提取
2. -20℃冷冻30分钟除脂
3. 6000r/min离心10分钟取上清液

净化步骤:
1. HLB柱依次用甲醇、水活化
2. 上样后用水淋洗
3. 真空抽干后用甲醇洗脱

浓缩定容:
40℃氮吹至近干,用乙腈-水(1:9)复溶

特别说明

1. 乙腈中醋酸地塞米松标准溶液需避光-18℃保存

2. 前处理过程需严格控制温度:
提取阶段≤25℃,冷冻除脂阶段严格保持-20℃

3. 质谱监测离子对:
定量离子:m/z 435.1→361.0
定性离子:m/z 435.1→307.0

4. 色谱保留时间偏差需≤2.5%

5. 实验过程需使用玻璃器皿替代塑料制品,防止吸附

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!