乙腈中醋酸地塞米松
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



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GB 31658.18-2021《食品安全国家标准 动物性食品中醋酸地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
发布日期:2021-09-16
实施日期:2022-02-01
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中醋酸地塞米松残留量的定量检测
检测目标物:醋酸地塞米松及其代谢物
基质类型:动物肌肉组织(≥10g)、内脏组织(≥10g)、液态奶(≥100mL)
前处理流程:
1. 乙腈提取(含0.1%甲酸)
2. 低温离心除脂(-20℃冷冻离心)
3. HLB固相萃取柱净化
4. 氮吹浓缩复溶
仪器方法:
液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
流动相:A-0.1%甲酸水溶液;B-乙腈
质谱条件:ESI负离子模式,MRM监测
肌肉组织:
检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
内脏组织:
检出限(LOD):0.5 μg/kg
定量限(LOQ):1.5 μg/kg
牛奶:
检出限(LOD):0.1 μg/L
定量限(LOQ):0.3 μg/L
1. 每批样品需设置空白基质对照
2. 添加回收实验要求:
低浓度:1倍LOQ水平
中浓度:2倍LOQ水平
高浓度:5倍LOQ水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样需与待测样品同步处理
样品提取:
1. 组织样品匀浆后加入乙腈(含0.1%甲酸)振荡提取
2. -20℃冷冻30分钟除脂
3. 6000r/min离心10分钟取上清液
净化步骤:
1. HLB柱依次用甲醇、水活化
2. 上样后用水淋洗
3. 真空抽干后用甲醇洗脱
浓缩定容:
40℃氮吹至近干,用乙腈-水(1:9)复溶
1. 乙腈中醋酸地塞米松标准溶液需避光-18℃保存
2. 前处理过程需严格控制温度:
提取阶段≤25℃,冷冻除脂阶段严格保持-20℃
3. 质谱监测离子对:
定量离子:m/z 435.1→361.0
定性离子:m/z 435.1→307.0
4. 色谱保留时间偏差需≤2.5%
5. 实验过程需使用玻璃器皿替代塑料制品,防止吸附
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!