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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准溶液_
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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准溶液

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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准溶液介绍:


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食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
发布日期:2016-12-23,实施日期:2017-06-23
适用范围 适用于各类食品(包括饮料、蜜饯、酱菜等)中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。
特别涵盖以水为基质的液态样品(如果汁、碳酸饮料等)中三种添加剂的同步测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(粒径5μm,柱长250mm)
2. 流动相:甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)梯度洗脱
3. 检测波长:苯甲酸/山梨酸230nm,糖精钠214nm
4. 流速:1.0mL/min,柱温:30℃
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
苯甲酸 2.0 mg/kg 5.0 mg/kg
山梨酸 2.0 mg/kg 5.0 mg/kg
糖精钠 1.0 mg/kg 3.0 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步测试空白样品和加标样品
2. 加标回收率范围:苯甲酸85%~108%,山梨酸86%~105%,糖精钠88%~106%
3. 标准曲线相关系数R²≥0.999
4. 每20个样品插入1个质控样,相对标准偏差(RSD)≤5%
关键实验步骤 1. 样品前处理:水基质样品经0.22μm微孔滤膜直接过滤
2. 标准曲线配制:用混合标准溶液配制5点浓度梯度(0.5~50μg/mL)
3. 色谱分离:进样量10μL,梯度洗脱程序:0-8min甲醇比例从5%升至30%
4. 定量分析:根据保留时间定性,峰面积外标法定量
5. 系统适应性:理论塔板数≥5000,分离度≥1.5
特别说明 1. 含乳饮料需用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后检测
2. 山梨酸在酸性条件下易分解,样品pH需控制在6-8范围内
3. 当苯甲酸与糖精钠保留时间重叠时,改用甲醇-乙酸铵(0.01mol/L)等度洗脱(15:85)
4. 标准溶液需避光冷藏(4℃),有效期3个月

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