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苯甲酸、山梨酸、糖精钠混和标推溶液_
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苯甲酸、山梨酸、糖精钠混和标推溶液

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苯甲酸、山梨酸、糖精钠混和标推溶液介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
适用范围
适用于各类食品(肉制品、饮料、调味品、蜜饯等)中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。涵盖液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)两种检测方法。
核心检测方法
方法一 高效液相色谱法(HPLC)
C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,紫外检测器波长230nm
方法二 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)
ESI负离子模式,多反应监测(MRM)扫描,C18色谱柱分离
检出限与定量限
苯甲酸 检出限0.5mg/kg,定量限2.0mg/kg
山梨酸 检出限0.8mg/kg,定量限3.0mg/kg
糖精钠 检出限0.2mg/kg,定量限0.8mg/kg
质控样品要求
空白样品 每批次不少于2个空白样品,目标物响应值应低于检出限
加标回收 每20个样品做1组加标回收(低、中、高三个浓度水平),回收率范围80%-110%
平行样 不少于10%样品做平行双样测定,相对偏差≤10%
关键实验步骤
样品前处理 1. 液体样品:超声脱气后过0.22μm滤膜
2. 固体样品:粉碎后加甲醇提取,涡旋离心取上清液
标准曲线 混合标准溶液梯度稀释(0.5-50mg/L),现用现配
仪器分析 进样量10μL,柱温30℃,流速1.0mL/min,运行时间15min
特别说明
1. 糖精钠检测需注意峰形拖尾问题,建议在流动相中添加0.1%甲酸
2. 含蛋白质样品需用亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白
3. 碳酸饮料需超声脱气至无气泡产生
4. 当苯甲酸与山梨酸保留时间接近时,应优化流动相比例
5. 质谱法检测时需注意基质效应,须采用基质匹配标准曲线

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