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钼铁成分分析标准物质

GBW(E)010609

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50g

钢研纳克

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钼铁成分分析标准物质介绍：

产品组成：

编号	C	Si	Mn	P	S	Cr	Ni	Cu	Mo	As
GBW(E)010609	0.022	0.21	0.017	0.031	0.112	0.13	0.07	2.37	52.99	0.015

编号	Sn	Sb	Fe
GBW(E)010609	0.0046	0.0043	44.26

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 3649-2017 - 钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法

适用范围

本标准适用于钼铁合金中钼元素含量的测定，检测范围覆盖常见工业品级（55%-75% Mo）。适用于冶炼过程质量控制、成品检验及仲裁分析等场景，不适用于含钨量大于0.5%的样品。

核心检测方法

钼酸铅重量法：样品经硝酸-盐酸溶解后，用柠檬酸络合干扰元素，在醋酸铵缓冲体系中使钼与醋酸铅定量生成钼酸铅沉淀，经高温灼烧后称量计算钼含量。该方法为绝对测量法，无需标准曲线。

检出限与定量限

方法检出限(MDL)：0.15% (m/m)
定量限(LOQ)：0.50% (m/m)
注：基于沉淀法特性，实际定量能力取决于称样量（标准推荐0.2g）和沉淀操作稳定性

质控样品要求

1. 每批样品需同步分析有证标准物质（CRM），推荐使用GBW(E)系列钼铁成分标样
2. 双样平行测定：相对偏差≤0.35%
3. 加标回收率控制：95%-105%
4. 每10个样品插入空白试验，全程监控试剂污染

关键实验步骤

1. 样品消解：0.2000g样品+15mL王水，150℃水浴溶解1小时
2. 络合除杂：加5g柠檬酸+50mL水，煮沸后氨水中和至pH4.0-4.5
3. 沉淀操作：醋酸铵缓冲液调pH5.5±0.2，煮沸下滴加10%醋酸铅溶液
4. 沉淀处理：陈化2小时后过滤，1%硝酸铵洗涤沉淀6次
5. 灼烧称量：瓷坩埚中550℃±20℃灼烧至恒重（钼酸铅形态）

特别说明

1. 沉淀温度控制：最佳沉淀温度为70-80℃，温度过低导致沉淀不完全，过高易形成胶体
2. 干扰元素处理：样品含磷时需增加氢氧化铁共沉淀除磷步骤
3. 沉淀剂要求：醋酸铅溶液需现配现用，避免碳酸铅生成
4. 结果计算：采用换算系数0.2613（Mo/PbMoO₄）计算钼含量
5. 方法替代：当钼含量低于60%时，允许使用GB/T 223.28的硫氰酸盐分光光度法作为替代方法

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