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白菜汁中毒死蜱分析质控样品 (2年,-20℃)_
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白菜汁中毒死蜱分析质控样品 (2年,-20℃)

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白菜汁中毒死蜱分析质控样品 (2年,-20℃)介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于白菜、菠菜等植物源性食品中毒死蜱等有机磷类农药残留量的测定。适用于蔬菜汁、果蔬制品等液态基质中毒死蜱的定量分析,包含前处理方法和仪器检测条件。
核心检测方法

方法原理:试样经乙腈提取,QuEChERS净化,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,内标法定量。

色谱条件:DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始80℃保持2min,以20℃/min升至200℃,再以5℃/min升至280℃保持10min)

质谱条件:电子轰击源(EI),选择离子监测模式(SIM),毒死蜱特征离子为197、314、258

检出限与定量限

毒死蜱检出限(LOD):0.005 mg/kg

毒死蜱定量限(LOQ):0.01 mg/kg

线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.995)

质控样品要求

1. 基质匹配:质控样品需与待测白菜汁基质一致,建议采用空白白菜汁添加毒死蜱标准品制备

2. 浓度水平:应包含定量限(0.01mg/kg)、最大残留限量(0.1mg/kg)及中间浓度点(0.05mg/kg)

3. 保存条件:-20℃冷冻避光保存,开封后需密封保存并于7日内使用

4. 使用频次:每批次样品需同步检测阴性空白对照、阳性质控样及加标回收样

关键实验步骤

1. 试样提取:取5.0g白菜汁样品,加入10mL乙腈震荡提取20min,离心后取上清液

2. 净化处理:提取液加入150mg无水硫酸镁+50mg PSA吸附剂,涡旋振荡1min,离心后取上清液过0.22μm滤膜

3. 仪器分析:采用分流进样模式(分流比10:1),进样量1μL,溶剂延迟时间3min

4. 定量分析:以毒死蜱特征离子197为定量离子,314/258为定性离子,内标法校准曲线定量

特别说明

1. 基质效应验证:白菜汁中糖类物质易导致基质增强效应,必须采用基质匹配标准曲线校正

2. 干扰物排除:注意区分毒死蜱与其代谢物三氯吡啶醇(保留时间约早3min)

3. 仪器维护:每检测20个样品后需更换衬管并切割色谱柱前端0.5m,防止基质残留影响灵敏度

4. 方法验证:加标回收率应控制在80%~110%,RSD<10%(n=6)

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