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鱼肉粉中四环素分析质控样_
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鱼肉粉中四环素分析质控样

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鱼肉粉中四环素分析质控样介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于鱼肉粉等动物源性食品中四环素类(包括四环素、土霉素、金霉素等)药物残留量的测定。涵盖肌肉、内脏、水产品及加工制品。

核心检测方法

1. 提取:采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取目标物
2. 净化:通过HLB固相萃取柱净化
3. 仪器:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
4. 分析:C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量

检出限与定量限

四环素类化合物定量限(LOQ):
• 四环素、土霉素:1.0 μg/kg
• 金霉素:2.0 μg/kg
检出限(LOD)为定量限的1/3-1/2

质控样品要求

1. 基质匹配:质控样需与待测样品基质一致(如鱼肉粉)
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ及最大残留限量(MRL)三个浓度水平
3. 精密度:每批次样品需插入≥10%的质控样,回收率范围70%-120%
4. 稳定性:-18℃以下避光保存,解冻后立即使用

关键实验步骤

1. 样品制备:鱼肉粉样品均质后准确称取2.0g±0.02g
2. 提取:加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液涡旋振荡,离心取上清液
3. 净化:HLB柱依次用甲醇、水活化,上样后水淋洗,甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,用0.1%甲酸水-乙腈复溶
5. 上机分析:LC-MS/MS采用梯度洗脱程序,总运行时间≤10min

特别说明

1. 四环素易与金属离子螯合,实验器具需避免金属污染
2. 金霉素在酸性条件下易降解,提取过程需严格控制pH(4.0±0.2)
3. 质控样测定值超出允许范围时,整批次数据无效
4. 方法验证要求:首次使用需进行线性(r²≥0.99)、基质效应(≤±20%)等参数验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!