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猪肉粉中四环素分析质控样_
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猪肉粉中四环素分析质控样

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猪肉粉中四环素分析质控样介绍:

产品名称:猪肉粉中四环素分析质控样
规格:15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法
适用范围
适用于猪肉、禽肉、鱼肉等动物肌肉组织及肉粉类制品(包括猪肉粉)中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等四环素类药物的残留检测。标准明确包含粉状肉制品的基质处理要求。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC)
1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱(HLB或C18)净化
3. 乙腈-0.01mol/L草酸溶液(15:85,V/V)作为流动相
4. 紫外检测器检测波长:350nm
5. 外标法定量
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
四环素 5 μg/kg 10 μg/kg
土霉素 5 μg/kg 10 μg/kg
金霉素 10 μg/kg 20 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需设置阳性添加质控样(添加浓度在LOQ~2倍MRL之间)
2. 基质加标回收率应控制在70%-120%
3. 平行样品相对偏差≤15%
4. 质控样需与实际样品同步处理
5. 每20个样品至少设置1个空白对照和1个加标质控
关键实验步骤
样品前处理:
1. 猪肉粉样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
2. 离心后上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 依次用5mL水和5mL甲醇-水(5:95)淋洗
4. 6mL甲醇洗脱,氮吹至干后用流动相定容

色谱条件:
色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:50μL
特别说明
1. 猪肉粉样品需注意均质化处理,避免结块影响提取效率
2. 金霉素在酸性条件下易降解,提取过程需控制pH在4.0±0.2
3. 四环素类易与金属离子螯合,需使用EDTA缓冲液
4. 当金霉素检出时需进行确证实验(标准要求第二法LC-MS/MS确证)
5. 实验过程需避光操作,防止四环素类化合物光解

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