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鸡肉粉中四环素分析质控样品_
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鸡肉粉中四环素分析质控样品

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鸡肉粉中四环素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31658.17-2021
适用范围
适用于鸡肉、牛肉等动物肌肉组织(含鸡肉粉)中四环素、土霉素、金霉素、多西环素等四环素类药物残留量的定量测定,同时覆盖磺胺类、喹诺酮类药物检测
核心检测方法
1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
4. 采用外标法定量
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
四环素 2.0 μg/kg 5.0 μg/kg
土霉素 1.5 μg/kg 4.0 μg/kg
金霉素 2.5 μg/kg 8.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同时进行空白对照试验
2. 每20个样品设置1个加标质控样(添加浓度在LOQ~MRL之间)
3. 加标回收率应在70%-120%范围内
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理
5. 质控样品测定结果偏差应≤15%
关键实验步骤
1. 样品提取:称取2.0g鸡肉粉试样,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋震荡10min,8000r/min离心5min

2. 固相萃取净化:HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱

3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-0.1mol/L草酸溶液(15:85,v/v)复溶

4. 色谱条件:
色谱柱: C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
流速: 0.3mL/min
5. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM),毛细管电压3.5kV,离子源温度150℃
特别说明
1. 金霉素在提取过程中易降解为异金霉素,需控制提取液pH在4.0±0.2

2. 质控样品需在-20℃避光保存,避免反复冻融(≤3次)

3. 当检测值接近定量限时,需用基质匹配标准曲线校正基质效应

4. 四环素类药物易与金属离子络合,实验器皿避免使用金属材质

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!