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茄子粉中噻虫胺阴性分析质控样品_
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茄子粉中噻虫胺阴性分析质控样品

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茄子粉中噻虫胺阴性分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
GB 23200.121-2021
适用范围 适用于茄子粉等植物源性食品中噻虫胺等331种农药残留量的定量测定,覆盖蔬菜制品、水果、谷物等基质
核心检测方法 1. QuEChERS前处理法:乙腈提取,PSA净化
2. 液相色谱分离条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
3. 质谱检测:电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式
4. 噻虫胺特征离子对:250.0>132.0(定量离子),250.0>202.0(定性离子)
检出限与定量限
噻虫胺检出限(LOD) 0.001 mg/kg
噻虫胺定量限(LOQ) 0.003 mg/kg
线性范围 0.002-0.2 mg/L(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求 1. 阴性基质样品:需使用未检出噻虫胺的茄子粉基质
2. 加标回收率:85%-115%(添加浓度0.01-0.1 mg/kg)
3. 平行样数量:每批样品≥10%平行双样测定
4. 质控频次:每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品制备:冷冻干燥茄子粉样品,过0.3mm筛
2. 提取:称取5g样品+15mL乙腈振荡提取,加6g MgSO₄+1.5g NaCl离心
3. 净化:取上清液1.5mL+150mg PSA+900mg MgSO₄涡旋离心
4. 上机检测:0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS分析,保留时间5.8min±0.3min
特别说明 1. 基质效应验证:茄子粉需做基质匹配标准曲线(校正因子≤20%)
2. 干扰消除:注意区分噻虫胺与其代谢物噻虫嗪的色谱分离
3. 仪器调谐:每日需用标准溶液优化质谱参数(响应值RSD≤10%)
4. 方法变更:方法更新替代GB/T 20769-2008中噻虫胺检测部分

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