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生姜粉中噻虫胺分析质控样品_
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生姜粉中噻虫胺分析质控样品

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生姜粉中噻虫胺分析质控样品介绍:

生姜粉中噻虫胺分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号
GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于生姜粉等植物源性食品中噻虫胺等331种农药残留量的测定。涵盖水果、蔬菜、谷物、茶叶、中药材等基质,尤其适用于高色素、高挥发油含量的香辛料类样品。
核心检测方法
1. QuEChERS前处理:乙腈提取,PSA和C18吸附剂净化
2. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI±),多反应监测模式(MRM),保留时间和离子对比例双定性
检出限与定量限
• 噻虫胺方法检出限(MDL):0.002 mg/kg
• 噻虫胺定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg (R²≥0.995)
质控样品要求
1. 每批次样品需做基质加标:添加浓度0.02、0.1 mg/kg
2. 回收率控制范围:70%~120% (生姜粉基质)
3. 精密度要求:平行样RSD≤15%
4. 每20个样品插入1个质控盲样
关键实验步骤
样品制备:2g生姜粉+10mL水活化,乙腈提取
净化:加入150mg PSA+45mg C18吸附剂,振荡离心
上机分析:进样量2μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
噻虫胺质谱参数:
  • 母离子m/z 250.1 → 子离子132.9/169.9 (CE 15/10eV)
  • 保留时间4.7±0.2min
特别说明
1. 生姜粉需增加净化步骤:提取液经-20℃冷冻除脂
2. 注意基质增强效应:必须使用基质匹配标准曲线
3. 噻虫胺在ESI+模式下响应最佳,避免负离子模式检测
4. 若检出阳性样品,需用169.9/106.9辅助离子对验证

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