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泼尼松龙_
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泼尼松龙

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泼尼松龙介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、牛奶和鸡蛋等动物性食品中泼尼松龙等20种糖皮质激素类药物残留量的检测。本标准涵盖的样品基质包括生鲜及加工动物产品。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经酶解处理后,采用乙腈提取目标物,经C18固相萃取柱净化,三重四极杆质谱仪在多反应监测模式(MRM)下进行定性和定量分析。

检出限与定量限

泼尼松龙在不同基质中的检出限(LOD)为0.3μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg。方法验证显示在1.0~50.0μg/kg线性范围内相关系数(r)≥0.995。

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收试验
2. 加标浓度应覆盖定量限(1μg/kg)、最大残留限量(MRL)和2倍MRL水平
3. 回收率控制范围:70%~120%
4. 质控样品需与实际样品同步处理和分析

关键实验步骤

1. 酶解处理:样品中加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴振荡12小时
2. 提取:加入乙腈溶液涡旋混合,离心后取上清液
3. 净化:C18固相萃取柱依次用甲醇、水活化,上样后用水淋洗,甲醇洗脱
4. 浓缩:洗脱液氮吹至干,流动相复溶
5. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水和乙腈
6. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),毛细管电压3.5kV,离子源温度150℃

特别说明

1. 泼尼松龙与泼尼松存在同分异构现象,需确保色谱分离度≥1.5
2. 不同动物基质需进行特异性验证,防止基质效应干扰
3. 实验过程应避免使用塑料制品,防止邻苯二甲酸酯类污染
4. 方法不适用于含大量脂肪的样品(需额外除脂步骤)
5. 检测结果需用同位素内标法校正基质效应

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!