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倍氯米松_
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倍氯米松

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倍氯米松介绍:

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倍氯米松相关检测标准解读
标准名称及标准号 GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸倍氯米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于牛奶、奶粉等乳制品中醋酸倍氯米松残留量的定量检测,同时包含醋酸美仑孕酮和醋酸氯地孕酮的检测
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 3.5μm),柱温30℃
2. 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 1. 牛奶基质:检出限(LOD) 0.2μg/kg,定量限(LOQ) 0.5μg/kg
2. 奶粉基质:检出限(LOD) 1.6μg/kg,定量限(LOQ) 4.0μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)等关键浓度点
3. 回收率要求:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:试样加入乙腈-乙酸乙酯(1:1)混合溶剂涡旋提取
2. 净化处理:C18固相萃取柱净化,依次用5mL甲醇、5mL水活化
3. 浓缩复溶:40℃氮吹至干,流动相溶解残渣
4. 过滤处理:0.22μm有机滤膜过滤
5. 仪器分析:LC-MS/MS检测,内标法定量(推荐氘代内标)
特别说明 1. 倍氯米松在碱性条件下易分解,提取过程需控制pH中性
2. 实验器皿需硅烷化处理防止吸附
3. 质谱检测时注意监测离子对:倍氯米松m/z 409→391(定量离子),409→373(定性离子)
4. 不同基质需进行方法学验证,注意基质效应影响
其他相关标准
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围:可扩展应用于倍氯米松检测,需验证方法适用性

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GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围:激素类检测方法可参考前处理技术