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水中二氯乙酸_
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水中二氯乙酸

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水中二氯乙酸介绍:

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HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中9种卤代乙酸类化合物的测定,包含二氯乙酸。
核心检测方法 液液萃取-气相色谱法(电子捕获检测器)。水样经甲基叔丁基醚萃取后,用浓硫酸酯化处理,经DB-1701毛细管柱分离检测。
检出限与定量限
二氯乙酸检出限:0.08 μg/L
定量限:0.32 μg/L
质控样品要求
• 每批样品需做空白试验(试剂空白+全程空白)
• 每20个样品至少做1个平行样(相对偏差≤20%)
• 每批样品需带质控样(加标回收率75%-120%)
关键实验步骤
1. 水样预处理:调节pH≤0.5,加入硫酸钠饱和
2. 萃取:加入甲基叔丁基醚振荡萃取
3. 酯化:萃取液中加入浓硫酸和甲醇,60℃水浴反应2h
4. 净化:用碳酸钾溶液洗涤去除残余酸
5. 气相色谱分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温
特别说明
• 全程使用玻璃器皿避免塑料污染
• 酯化过程需严格控温(60±1℃)
• 高氯离子水样需增加硫酸钠用量
• 每批样品需更新校准曲线(r²≥0.995)
《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》
适用范围 生活饮用水及其水源中二氯乙酸等消毒副产物的测定,不适用于高浊度水样。
核心检测方法 气相色谱法(方法B):水样经氮吹浓缩后直接进样分析,采用DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测。
检出限与定量限
二氯乙酸检出限:0.5 μg/L
定量限:2.0 μg/L
质控样品要求
• 每批样品需包含运输空白
• 实验室空白每12小时1次
• 连续校准标准(CCV)相对偏差≤15%
关键实验步骤
1. 水样保存:4℃冷藏并添加50mg/L抗坏血酸
2. 前处理:调节pH至4-5,氮吹浓缩至0.5mL
3. 仪器条件:进样口温度200℃,离子源温度230℃
4. 检测:选择离子监测模式(m/z 83,85,128)
特别说明
• 采样后24小时内需完成萃取
• 氮吹温度严格控制在40℃以下
• 当Cl⁻>100mg/L时需注明可能干扰
《水质 二氯乙酸的测定 离子色谱法》
适用范围 地表水、地下水、饮用水中的二氯乙酸单体测定,特别适用于大批量常规监测。
核心检测方法 直接进样-离子色谱法,采用高容量阴离子交换柱,抑制型电导检测器检测。
检出限与定量限
检出限:1.5 μg/L
定量限:5.0 μg/L
质控样品要求
• 每批样品需带基体加标样
• 系统适用性测试:保留时间偏差≤0.1min
• 校准点数量≥6个(含空白)
关键实验步骤
1. 水样过滤:经0.22μm尼龙滤膜过滤
2. 色谱条件:淋洗液为KOH梯度程序(5-40mM)
3. 流速控制:1.0 mL/min恒流
4. 抑制器工作模式:自动循环再生
特别说明
• 高有机质水样需经OnGuard RP柱预处理
• 每周需用100mM HCl再生保护柱
• 当F⁻/Cl⁻浓度>100倍时需稀释样品

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