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水中二氯乙酸_
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水中二氯乙酸

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水中二氯乙酸介绍:

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《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》

标准名称及标准号

GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
(含二氯乙酸的气相色谱-电子捕获检测器法)

适用范围

适用于生活饮用水及其水源水中二氯乙酸、三氯乙酸等卤代乙酸的检测
定量范围:0.5~100 μg/L
覆盖样品类型:自来水、地下水、地表水

核心检测方法

1. 方法原理:酸性条件下甲基叔丁基醚液液萃取
2. 衍生化:硫酸甲醇酯化反应
3. 仪器分析:气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 色谱柱选择:DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)或等效极性柱

检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL):0.3 μg/L
2. 定量下限(LOQ):0.5 μg/L
3. 精密度要求:重复测定相对标准偏差≤15%
4. 加标回收率控制范围:85%~115%

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白样、平行样、加标样
2. 加标浓度:选择接近实际样品浓度的低、中、高三个水平
3. 标准曲线:至少5个浓度点(含空白),r²≥0.995
4. 质控频次:每10个样品插入1组质控样

关键实验步骤

1. 样品酸化:用硫酸调节pH≤0.5
2. 萃取:加入甲基叔丁基醚振荡萃取,重复两次
3. 衍生化:萃取液中加入20%硫酸甲醇溶液,50℃水浴30分钟
4. 净化:加入氯化钠溶液去除残余水分
5. GC分析条件:进样口220℃,检测器300℃
6. 程序升温:初始50℃(1min)→10℃/min→200℃(5min)

特别说明

1. 玻璃器皿需经450℃灼烧处理,避免有机污染
2. 样品采集后立即加入NH₄Cl保护剂,4℃避光保存,7日内完成分析
3. 二氯乙酸甲酯保留时间约7.2分钟(需用标准品确认)
4. 高硬度水样需增加萃取次数并注意乳化现象
5. 当存在三氯乙酸干扰时,建议采用DB-5毛细管柱辅助确认

《环境空气 氯代乙酸类化合物的测定》

标准名称及标准号

HJ 1053-2019《环境空气 氯代乙酸类化合物的测定》
(含二氯乙酸的衍生化气相色谱法)

适用范围

适用于环境空气及固定污染源废气中二氯乙酸的测定
采样体积:10 m³(环境空气)
检测范围:0.03~5.0 μg/m³

特别说明

1. 采用碱性吸附管采集大气样品
2. 适用于实验室周边空气监测的质量控制
3. 可与水质检测结果进行污染源关联分析

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!