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丙酮中氧乐果_
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丙酮中氧乐果

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丙酮中氧乐果介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
国家标准 GB 23200.113-2018
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
1. 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中氧乐果等208种农药残留检测
2. 涵盖生鲜农产品及初级加工农产品
3. 适用基质包括高水分、高油脂、高色素等复杂样品体系
核心检测方法
方法原理 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
前处理技术 QuEChERS法(快速、简便、廉价、高效、可靠、安全)
色谱条件 - 色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:初始60℃保持1min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃
质谱条件 - 电离方式:电子轰击源(EI)
- 扫描模式:选择离子监测(SIM)
检出限与定量限
氧乐果参数
项目 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
蔬菜水果 0.01 mg/kg 0.02 mg/kg
谷物 0.005 mg/kg 0.01 mg/kg
确认依据 以3倍信噪比(S/N≥3)确定检出限,10倍信噪比(S/N≥10)确定定量限
质控样品要求
空白试验 每批次样品需同步进行试剂空白和基质空白试验
加标回收 1. 每20个样品至少设置1个加标样
2. 加标浓度:0.02-0.2 mg/kg(LOQ附近及日常检测浓度)
3. 回收率范围:70%-120%
平行样 每批次样品至少10%平行双样测定,相对偏差≤20%
标准物质 使用有证标准物质(丙酮中氧乐果)定期校准,证书需满足GB/T 27404要求
关键实验步骤
样品制备 1. 样品均质:果蔬样品切碎后匀浆,谷物样品粉碎过20目筛
2. 称样量:10±0.1g(精确至0.01g)
提取 1. 加入15mL乙腈振荡提取30min
2. 加入6g MgSO₄+1.5g NaCl盐析包
3. 离心(4000r/min,5min)取上清液
净化 1. 取6mL提取液+900mg MgSO₄+150mg PSA+45mg GCB
2. 涡旋1min后离心(4000r/min,5min)
3. 取上清液过0.22μm有机滤膜
上机分析 1. 进样量:1μL(不分流模式)
2. 特征离子:氧乐果m/z 110(定量离子)、156、125
3. 保留时间:8.92±0.2min(需用标准品确认)
特别说明
氧乐果特性 1. 热不稳定:进样口温度≤250℃,防止热分解
2. 易吸附:玻璃器皿需硅烷化处理
3. 极性较强:需确保色谱柱惰性处理
干扰消除 1. 高色素样品:增加GCB用量(不超过50mg)
2. 高油脂样品:增加冷冻除脂步骤(-20℃静置2h)
方法确认 实验室首次使用需按GB/T 32465进行方法验证,重点关注基质效应
注意事项 1. 标准溶液现配现用(4℃避光保存≤7天)
2. 氧乐果与克百威存在同分异构,需确保色谱分离度≥1.5

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