丙酮中乐果
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中乐果等208种农药残留的定量检测,明确包含丙酮中乐果标准溶液的使用要求
1. 试样经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃)
3. 质谱检测:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM),乐果特征离子为m/z 87、93、125、229
1. 乐果方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 乐果定量限(LOQ):0.010 mg/kg
3. 定量范围:0.010-0.50 mg/kg(需通过标准曲线验证)
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度选择:低浓度(0.01mg/kg)、中浓度(0.10mg/kg)、高浓度(0.40mg/kg)
3. 回收率接受范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
1. 试样制备:均质后准确称取10.0g样品于离心管
2. 提取:加入20mL乙腈振荡提取,添加氯化钠盐析分层
3. 净化:取上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. 标准曲线:用丙酮稀释乐果标准溶液,配置5个浓度梯度(含LOQ浓度)
5. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,溶剂延迟3min
1. 丙酮中乐果标准溶液需在-18℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 乐果在碱性条件下易分解,需控制提取液pH<7.0
3. 当检测值接近限量时(如≥0.02mg/kg),需用碎片离子m/z 229/229进行确证
4. 连续分析24小时后需进行色谱柱老化维护
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