丙酮中乐果
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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2. 采用QuEChERS或SPE柱净化
3. 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)或气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. 外标法定量
乐果定量限(LOQ):0.01 mg/kg
具体数值可能因基质不同略有差异
2. 每20个样品加测1个加标回收样
3. 加标浓度建议选择0.01-0.1 mg/kg
4. 回收率范围需控制在70%-120%
5. 需使用有证标准物质进行校准
2. 提取:15g样品加入30mL乙腈振荡提取30min
3. 净化:加入PSA和GCB吸附剂净化处理
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容
5. GC分析:采用DB-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
6. 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→250℃(5min)
2. 丙酮溶剂需使用农残级,防止杂质干扰
3. 标准溶液现配现用,4℃避光保存不超过7天
4. 火焰光度检测器需定期检查磷滤光片状态
5. 不同基质需优化净化参数减少基质效应
第二法:粮食提取净化法
第三法:植物油直接溶解法
均采用气相色谱-火焰光度检测器分析
乐果定量限(LOQ):0.02 mg/kg
不同前处理方法存在差异
2. 每10个样品加测1个平行样
3. 加标浓度建议0.02-0.2 mg/kg
4. 回收率要求75%-110%
5. 标准曲线R²≥0.995
2. 过滤后浓缩至约20mL
3. 液液分配:转移至分液漏斗,加150mL NaCl溶液
4. 二氯甲烷萃取3次,合并有机相
5. 过无水硫酸钠柱脱水
6. 氮吹浓缩,丙酮定容至5mL
7. GC分析:5% SE-30色谱柱,柱温180℃
2. 乐果在高温下易分解,进样口温度建议≤220℃
3. 需定期校验FPD检测器的线性响应范围
4. 标准方法中未包含质谱确证要求
5. 部分前处理方法已被GB 23200.116替代
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