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标准物质/甲醇中盐酸土霉素_
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标准物质/甲醇中盐酸土霉素

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标准物质/甲醇中盐酸土霉素介绍:

产品组成:
编号浓度值
NCS163010-100-A1100μg/mL
产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法
标准名称及标准号 GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏和水产品中土霉素、四环素等残留检测,检出基质包括肌肉组织、内脏及水产品
核心检测方法 1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 高效液相色谱法(HPLC-UV)
样品经Mcllvaine缓冲液提取,SPE柱净化,甲醇洗脱后检测
检出限与定量限 LC-MS/MS法:
• 土霉素检出限:2.0 μg/kg
• 定量限:5.0 μg/kg
HPLC-UV法:
• 土霉素检出限:25 μg/kg
• 定量限:50 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照
2. 阳性添加样品(加标回收率控制):
  - 低浓度:定量限水平
  - 中浓度:10倍定量限
3. 平行样数量≥2
4. 回收率控制范围:70%-120%
关键实验步骤 1. 样品提取:5g样品+20mL Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min
2. 离心净化:4000r/min离心10min,取上清液
3. SPE柱净化:HLB柱依次用甲醇、水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩定容:40℃氮吹至干,1mL甲醇复溶
5. 仪器分析:LC-MS/MS采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水
特别说明 • 甲醇中盐酸土霉素标准物质需-18℃避光保存
• 土霉素在碱性条件下易降解,提取过程需控制pH=4.0±0.5
• 质谱检测时注意脱盐酸峰(m/z 460→m/z 443)
• 水产品检测需增加冷冻除脂步骤

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