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标准物质/甲醇中土霉素_
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标准物质/甲醇中土霉素

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标准物质/甲醇中土霉素介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号

GB 31658.6-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中土霉素、四环素等8种四环素类药物的定量检测,包括甲醇中土霉素标准溶液的制备和应用。

核心检测方法

1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱(HLB或等效柱)净化
3. 甲醇作为流动相组分进行色谱分离
4. 三重四极杆质谱仪进行检测(ESI+离子源)
5. 土霉素采用特征离子对m/z 461>426定量

检出限与定量限

土霉素检测限:肌肉组织1.0 μg/kg,肝脏2.0 μg/kg,牛奶0.5 μg/kg
定量限:肌肉组织2.5 μg/kg,肝脏5.0 μg/kg,牛奶1.5 μg/kg
(均低于欧盟限量要求10-100 μg/kg)

质控样品要求

1. 每批样品需同步检测空白基质对照
2. 添加3浓度水平标准品(定量限、2倍限量、10倍限量)
3. 回收率范围:70%-120%(牛奶基质要求60%-110%)
4. 质控样RSD≤15%(n=6)
5. 每20个样品插入1个标准曲线复核点

关键实验步骤

1. 标准溶液配制:土霉素标准品用甲醇溶解定容(浓度100μg/mL),避光-18℃保存
2. 样品提取:5g样品+20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min
3. 净化处理:上清液通过HLB柱(6mL甲醇+6mL水活化),5mL水淋洗后6mL甲醇洗脱
4. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(1:9,V/V)复溶
5. 色谱条件:C18柱(2.1×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. 质谱检测:毛细管电压3.0kV,离子源温度150℃,脱溶剂气温度500℃

特别说明

1. 土霉素标准溶液需现配现用,甲醇溶剂开封后有效期不超过3个月
2. 四环素类药物遇金属离子易螯合,实验器皿禁用金属材质
3. 质谱检测时注意消除基质效应(需基质匹配标准曲线)
4. 方法验证要求:新实验室首次检测需进行全参数验证
5. 阳性结果确认:要求保留时间偏差±0.1min,离子丰度比偏差≤20%

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