标准物质/甲醇中氯霉素_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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标准物质/甲醇中氯霉素

NCS163008-A

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1.2 mL

钢研纳克

1000 μg/mL

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H17125-1 | 色谱级, ≥99.9%

标准物质/甲醇中氯霉素介绍：

产品组成：

编号	浓度值
NCS163008-A	1000μg/mL

产品特点简介：

定值准确，稳定性好

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手机版：标准物质/甲醇中氯霉素

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食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定

标准名称及标准号

GB 31658.5-2021 食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定

适用范围

适用于畜禽肌肉、内脏、水产品及牛奶中恩诺沙星、环丙沙星等12种氟喹诺酮类药物残留的定量检测，包含使用甲醇中氯霉素作为内标物的液相色谱-串联质谱法

核心检测方法

1. 样品经酸化乙腈提取
2. 通过PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 甲醇中氯霉素作为内标物校正基质效应
4. 液相色谱分离（C18色谱柱）
5. 三重四极杆质谱多反应监测模式定量

检出限与定量限

基质类别  |  检出限(LOD)  |  定量限(LOQ)
---------------|-------------------|-----------------
肌肉组织  |  0.1 μg/kg  |  0.3 μg/kg
肝脏/肾脏 |  0.2 μg/kg  |  0.5 μg/kg
水产品    |  0.05 μg/kg |  0.15 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次需包含空白基质对照
2. 添加浓度要求：LOQ、MRL(最大残留限量)、2×MRL
3. 回收率范围：80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 内标回收率需控制在70%-120%

关键实验步骤

样品提取：取2.0g样品+100μL甲醇中氯霉素内标+10mL 0.1%甲酸乙腈，振荡提取
净化：提取液经PRiME HLB柱重力净化，乙腈洗脱
浓缩：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-水(1:9)复溶
色谱条件：
   - 柱温：40℃
   - 流速：0.3 mL/min
   - 进样量：5 μL
质谱参数：ESI+模式，毛细管电压3.5kV，离子源温度150℃

特别说明

1. 甲醇中氯霉素需在样品提取前加入，补偿提取效率差异
2. 水产样品需增加冷冻除脂步骤（-20℃冷冻2h）
3. 当检测值接近MRL时，需进行二次质谱确证
4. 色谱柱需定期用高比例甲醇冲洗（≥90%甲醇）

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定

标准名称及标准号

GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定

适用范围

适用于猪牛肌肉、肝脏及鱼虾等水产品中氯霉素类药物的残留检测，明确使用甲醇中氯霉素标准溶液作为基准物质

核心检测方法

1. 乙酸乙酯振荡提取
2. 45℃旋转蒸发浓缩
3. 正己烷液液分配脱脂
4. Oasis HLB柱净化
5. 甲醇中氯霉素标准曲线定量

检出限与定量限

氯霉素：LOD 0.05 μg/kg，LOQ 0.1 μg/kg
甲砜霉素：LOD 0.1 μg/kg，LOQ 0.3 μg/kg
氟苯尼考：LOD 1.0 μg/kg，LOQ 2.0 μg/kg

质控要求

1. 标准曲线相关系数r≥0.995
2. 空白样品添加回收实验（0.1，0.5，2.0 μg/kg）
3. 每10个样品插入1个质控样
4. 保留固相萃取柱活化过程监控液

关键实验步骤

提取：5g样品+20mL乙酸乙酯，高速均质
净化：
   1. HLB柱活化：5mL甲醇+5mL水
   2. 2mL甲醇洗脱目标物
浓缩：洗脱液氮吹至干，1mL流动相溶解
色谱条件：
   - C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm)
   - 流动相：乙腈-0.1%甲酸水(25:75)
   - 检测波长：278nm

特别说明

1. 甲醇中氯霉素标准溶液需-20℃避光保存，开封后有效期7天
2. 肝脏样品需增加酶解步骤（37℃磷酸盐缓冲液酶解2h）
3. 检测结果大于LOQ时需用质谱法验证
4. 水产品需控制均质温度≤15℃

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