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2. 液液萃取：乙醚-正己烷混合溶剂萃取目标物
3. 净化：固相萃取柱(C18或硅胶柱)净化
4. 检测：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析
5. 定量：同位素内标法(d4-VK2)定量
定量限(LOQ)：0.15 μg/100g
(以乳粉基质计)
2. 稳定性：-20℃避光保存，有效期≤2年
3. 浓度水平：至少包含低、中、高三个浓度梯度
4. 使用要求：每批次检测需同步分析质控样
5. 接受标准：实测值应在证书值±20%范围内
2. 酶解：37℃水浴中酶解2小时（避光操作）
3. 萃取：加入乙醚-正己烷(1:1)混合溶剂，涡旋离心分层
4. 净化：萃取液经氮吹浓缩后过C18固相萃取柱净化
5. 检测条件：
- 色谱柱：C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
- 监测离子对：MK-4 m/z 445.3→187.1
2. 基质效应验证：需进行加标回收试验（回收率应70-120%）
3. 同分异构体分离：注意区分MK-4/MK-7等不同亚型
4. 仪器校准：每次开机需用标准溶液校准质谱响应
5. 质控频率：每10个样品需插入1个质控样和1个空白样
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！