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草鱼粉中甲基汞分析质控样品_
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草鱼粉中甲基汞分析质控样品

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草鱼粉中甲基汞分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

解读
标准名称及标准号
标准名称食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
标准号GB 5009.17-2021
发布日期2021-09-07
实施日期2022-03-07
适用范围
适用样品鱼类、水产制品(包括草鱼粉)、谷物、婴幼儿食品等
检测对象总汞、甲基汞等有机汞化合物
不适用范围非食品基质及无机汞单独测定
核心检测方法
甲基汞测定方法液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)
前处理方法酸提取结合巯基棉富集净化
分离原理C18色谱柱分离,保留时间定性
检测原理硼氢化钾还原生成汞蒸气,原子荧光检测
检出限与定量限
甲基汞检出限0.002 mg/kg(以Hg计)
甲基汞定量限0.006 mg/kg(以Hg计)
总汞检出限0.003 mg/kg(直接测定法)
精密度要求重复性条件下变异系数≤10%
质控样品要求
基质要求与实际样品一致(如草鱼粉基质)
浓度水平至少包含低、中、高三个浓度梯度
使用频率每批样品至少插入2个质控样
合格判定测定值应在证书值不确定度范围内
基体参考物质推荐使用GBW10029(鱼肉汞成分分析标准物质)
关键实验步骤
样品前处理5g样品+20mL 5mol/L HCl,37℃振荡提取24小时
净化操作提取液过巯基棉柱,用盐酸和水分步洗脱
色谱条件C18柱,流动相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸
仪器参数原子化器高度8mm,载气流速400mL/min,屏蔽气流速900mL/min
上机测定标准曲线法定量,甲基汞保留时间约7分钟
特别说明
汞形态稳定性前处理后24小时内完成测定,避免形态转化
器皿要求使用10%硝酸浸泡过的玻璃器皿,避免金属污染
试剂空白每批次试剂需单独测定试剂空白
干扰消除铜离子干扰需通过增加L-半胱氨酸浓度消除
安全防护实验全程在通风橱操作,接触剧毒化合物需佩戴防汞面具

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