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草鱼粉中甲基汞分析质控样品_
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草鱼粉中甲基汞分析质控样品

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草鱼粉中甲基汞分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定

本标准规定了食品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),适用于鱼类、藻类等水产品及其制品中甲基汞的检测。

适用范围

适用于鱼粉、鱼油、水产饲料等基质中甲基汞的定量分析,特别针对草鱼粉等含鱼类成分的样品。不适用于油脂含量>3%的样品直接测定。

核心检测方法

液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS):样品经碱性消化后,用L-半胱氨酸提取,经C18色谱柱分离,原子荧光检测器测定。甲基汞保留时间约5.5min。

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL):0.002 mg/kg(以Hg计)
• 定量限(LOQ):0.006 mg/kg(以Hg计)
• 草鱼粉实际定量限需通过基质加标实验验证,建议≥0.01 mg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配性:必须使用鱼类基质质控样(如草鱼粉CRM)
2. 浓度水平:至少包含低(≈LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量)三个浓度
3. 频次要求:每批样品(≤20个)插入1个空白+2个质控样(不同浓度)
4. 可接受标准:回收率需控制在85%-115%,RSD<10%

关键实验步骤

步骤1:样品前处理
精确称取0.5g草鱼粉,加入10mL 5mol/L NaOH溶液,95℃水浴消化45min

步骤2:衍生化提取
冷却后加入1mL L-半胱氨酸溶液(0.1%),涡旋混合10min,离心取上清液

步骤3:色谱分离
流动相:5%甲醇+0.05mol/L乙酸铵+0.1% L-半胱氨酸,流速1.0mL/min

步骤4:检测
原子荧光条件:负高压300V,灯电流30mA,载气流量400mL/min

特别说明

1. 汞形态稳定性:样品消化过程需严格控制温度≤95℃,避免甲基汞分解
2. 器皿污染控制:全部玻璃器皿需经20%硝酸浸泡24h后使用
3. 方法验证要求:更换色谱柱批次时需重新进行系统适用性试验
4. 干扰消除:高盐样品需用超纯水稀释至Na⁺<0.1mol/L后再进样

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!