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菜籽油中黄曲霉毒素B1质控样(2年,-20℃)_
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菜籽油中黄曲霉毒素B1质控样(2年,-20℃)

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菜籽油中黄曲霉毒素B1质控样(2年,-20℃)介绍:


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《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围 适用于植物油(包括菜籽油)、谷物、坚果等食品中黄曲霉毒素B1的定量检测,免疫亲和层析净化-高效液相色谱法检出限0.03 μg/kg
核心检测方法 1. 免疫亲和柱净化法:样品经甲醇-水提取后,通过黄曲霉毒素特异性抗体亲和柱净化
2. HPLC-FLD检测:色谱柱C18(5μm),流动相甲醇-乙腈-水,荧光检测器λex=360nm/λem=440nm
3. 柱后光化学衍生:增强黄曲霉毒素B1的荧光响应
检出限与定量限 植物油基质:
- 检出限(LOD):0.03 μg/kg
- 定量限(LOQ):0.1 μg/kg
当检测值>LOQ时需进行定量计算
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用菜籽油基质的质控样
2. 浓度水平:建议包含LOQ(0.1μg/kg)、限量值(5μg/kg)、2倍限量值三个浓度
3. 稳定性:-20℃避光保存,使用前平衡至室温
4. 使用频次:每批样品检测需同步进行质控样测定
关键实验步骤 1. 样品提取:5g菜籽油+20mL甲醇-水(7:3)振荡提取
2. 净化:提取液以3mL/min流速过免疫亲和柱,水洗除杂
3. 洗脱:1mL甲醇洗脱,氮吹至近干
4. 复溶:乙腈-水(1:1)定容至1mL
5. 衍生:配备光化学衍生器的HPLC系统分析
6. 定量:外标法峰面积定量
特别说明 1. 黄曲霉毒素B1见光易分解,全程避光操作
2. 亲和柱使用前需用10mL PBS缓冲液活化
3. 菜籽油中色素干扰严重,需确保净化完全
4. 当检测值接近限量时,需用LC-MS/MS验证
《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》
适用范围 规定食用植物油(含菜籽油)中黄曲霉毒素B1的法定限量要求
核心限量要求 菜籽油中黄曲霉毒素B1:≤5.0 μg/kg
检测结果需与GB 5009.22配套使用
质控样应用 质控样浓度应覆盖0.5×限量值(2.5μg/kg)、1×限量值(5μg/kg)、2×限量值(10μg/kg)
特别说明 1. 当检测值>5μg/kg时判定为不合格产品
2. 需同时满足黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)≤10μg/kg的要求
3. 出厂检验按每批次检测
《实验室质量控制规范 食品理化检测》
质控样要求 1. 每20个样品至少插入1个质控样
2. 回收率范围:85%-115%
3. 批内RSD≤10%
校准要求 1. 每次开机需建立标准曲线(R²≥0.999)
2. 每10个样品插入校准点核查
特别说明 1. 黄曲霉毒素标准溶液需溯源至国家基准物质
2. -20℃保存的质控样开封后建议一次性用完

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