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固体废弃物中钼、硅分析质控样品_
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固体废弃物中钼、硅分析质控样品

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固体废弃物中钼、硅分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 14506.3-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第3部分:二氧化硅量测定
适用范围
本标准适用于硅酸盐岩石、土壤及固体废弃物中二氧化硅含量的测定。检测范围覆盖0.1%~100%的二氧化硅含量,特别适用于含硅酸盐成分的固体废物样品分析。
核心检测方法
1. 聚环氧乙烷凝聚重量法:样品经碱熔融后酸化,加入聚环氧乙烷凝聚硅酸沉淀
2. 动物胶凝聚重量法(仲裁法):盐酸介质中利用动物胶使硅酸凝聚析出
3. 灼烧恒重法:850℃灼烧沉淀至恒重后称量计算
检出限与定量限
检出限:0.05% (w/w)
定量限:0.1% (w/w)
注:当二氧化硅含量低于5%时需采用钼蓝分光光度法作为补充方法
质控样品要求
1. 每批次样品须包含2个空白样和3个平行样
2. 必须使用有证标准物质(如GBW07403土壤标样)进行过程控制
3. 平行样相对偏差应≤5%
4. 标准物质测定值应在认定值不确定度范围内
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
样品前处理:
1. 105℃烘干样品后粉碎过200目筛
2. 称取0.5g样品与4g无水碳酸钠铂坩埚中混匀

熔融提取:
3. 马弗炉950℃熔融40min,冷水骤冷
4. 盐酸提取熔块,沸水浴蒸发至湿盐状

硅酸凝聚:
5. 加入浓盐酸和1%动物胶溶液10mL,70℃水浴保温10min
6. 热水稀释后立即过滤,沉淀用热盐酸(5+95)洗涤

测定:
7. 沉淀连滤纸移入铂坩埚,灰化后850℃灼烧1h
8. 干燥器冷却至室温后精确称重
特别说明
1. 含氟样品需先加硼酸除氟处理
2. 高铁样品应预先用氯化亚锡还原
3. 动物胶溶液需现配现用,保温温度严格控制在70±2℃
4. 灼烧后SiO₂易吸水,称量需在30秒内完成
5. 对有机质>5%的样品需先550℃灰化处理
钼元素测定补充说明
固体废弃物中钼的测定建议参照:
HJ 781-2016《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
• 检出限:0.5mg/kg
• 采用盐酸-硝酸-氢氟酸全消解体系
• 质控需满足基体加标回收率75%-125%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!