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钢中氧、氮成分分析质控样品_
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钢中氧、氮成分分析质控样品

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钢中氧、氮成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号NO
NCS2011950.00330.000470

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GB/T 20124-2006 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
标准名称及标准号
GB/T 20124-2006《钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法》
适用范围
适用于钢铁中质量分数0.002%~0.6%氮含量的测定。涵盖碳钢、合金钢、高温合金等材料类型,尤其适用于氮含量在0.1%以下的精密分析。
核心检测方法
采用惰性气体熔融-热导检测法:
1. 样品在石墨坩埚中高温熔融(>2500℃)
2. 释放的氮气由氦载气输送至热导检测器
3. 通过热导率变化定量测定氮含量
4. 使用标准物质建立校准曲线进行定量分析
检出限与定量限
方法检出限(LOD):0.0005%(5ppm)
定量限(LOQ):0.002%(20ppm)
当氮含量≤0.01%时允许差为0.001%,>0.01%时相对偏差≤10%
质控样品要求
1. 需使用有证标准物质(CRM)
2. 基体匹配:碳钢/合金钢/不锈钢等需对应基体
3. 氮含量覆盖测试范围(低/中/高浓度)
4. 均匀性要求:粒度≤5mm时RSD<2%
5. 每批测试至少插入2个浓度水平的质控样
关键实验步骤
1. 样品制备:表面除油除锈,粒度≤5mm
2. 仪器校准:使用3个不同氮含量的标准物质校准
3. 空白校正:测定系统空白值并扣除
4. 分析程序:称量100±20mg样品→投入脱气后的石墨坩埚→加热熔融(3000℃)→氦气载带→热导检测
5. 结果计算:通过校准曲线计算氮含量
特别说明
1. 需定期检查石墨坩埚空白值(应≤0.0005%)
2. 含钛、锆等氮化物形成元素时需延长熔融时间
3. 水分干扰:样品需预先干燥(50℃烘2h)
4. 仪器需每4小时用质控样验证稳定性
GB/T 11261-2006 钢铁 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法
标准名称及标准号
GB/T 11261-2006《钢铁 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》
适用范围
适用于钢铁中质量分数0.0005%~0.05%氧含量的测定。特别适合不锈钢、工具钢等难熔合金,可分析包括金属粉末在内的多种形态样品。
核心检测方法
脉冲加热-红外吸收检测法:
1. 样品在脉冲加热炉中熔融(>2000℃)
2. 释放的CO由氩载气输送至红外检测池
3. 通过CO在4.7μm波长的红外吸收定量
4. 根据CO→CO₂转化关系计算氧含量
检出限与定量限
方法检出限(LOD):0.0001%(1ppm)
定量限(LOQ):0.0005%(5ppm)
当氧含量≤0.002%时允许差为0.0003%,>0.002%时相对偏差≤15%
质控样品要求
1. 优先选择NIST、JSS等国际认证标准物质
2. 基体匹配:需与待测样品合金类型一致
3. 氧含量梯度:至少包含低(5ppm)、中(20ppm)、高(50ppm)三水平
4. 样品状态:块状样品需标明取样位置
关键实验步骤
1. 样品处理:表面研磨去除氧化层,丙酮超声清洗
2. 仪器准备:检测系统气密性,净化载气(纯度≥99.999%)
3. 分析流程:称量500±50mg样品→放入镍篮→投入高温炉(2300℃)→熔融释放CO→红外检测
4. 空白控制:每10个样品测定1次系统空白
5. 结果校正:通过标准物质校准曲线定量
特别说明
1. 样品需在手套箱(露点<-40℃)中处理
2. 含铅、锡等易挥发元素时需降低加热功率
3. 使用镍助熔剂时需扣除镍篮空白(≤0.0003%)
4. 每样品至少平行测定3次,取平均值

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