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镍Ni质控样品_
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镍Ni质控样品

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镍Ni质控样品介绍:


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土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
适用范围 适用于土壤和沉积物中镍元素的定量检测,包括污染场地调查、农用地安全评估等场景。标准规定了样品前处理、仪器分析及质量控制全流程要求。
核心检测方法
方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解体系处理样品,使用乙炔-空气火焰原子化,在232.0nm特征波长下测定镍原子蒸气对辐射的吸收值。
仪器要求 原子吸收分光光度计需配备镍空心阴极灯,检出限应≤0.05mg/L,仪器分辨率优于0.3nm。
检出限与定量限
检出限 2mg/kg(按0.5g样品定容至50mL计)
定量限 8mg/kg,测定结果需高于定量限方有效
质控样品要求
基体匹配 质控样需与待测样品基质一致(如土壤/沉积物),镍含量应在校准曲线中段浓度范围
使用频次 每批次样品(≤20个)至少插入1个质控样,实验室需保存可溯源证书
允差范围 测定值应在标准值不确定度范围内,相对偏差≤10%
关键实验步骤
样品前处理 1. 样品经105℃烘干后过100目筛
2. 准确称取0.5g样品于聚四氟乙烯消解罐
3. 依次加入5mL盐酸、5mL硝酸、2mL氢氟酸和1mL高氯酸
4. 180℃微波消解30min后赶酸至近干
5. 1%硝酸定容至50mL,静置12h后过滤
仪器分析 1. 点燃乙炔-空气火焰(流量比1:4)
2. 预热30min后优化灯电流和光谱带宽
3. 依次测定空白、标准系列和样品
4. 标准曲线法计算浓度(R²≥0.995)
特别说明
干扰消除 样品中铝含量>200mg/kg时需添加2%氯化铵消除化学干扰
安全警示 氢氟酸消解需在通风橱内操作,实验人员必须佩戴防酸手套及护目镜
数据有效性 平行样相对偏差应≤20%,加标回收率需控制在85%-115%范围内

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