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甲醇中土霉素_79-57-2
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甲醇中土霉素

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甲醇中土霉素介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国标解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB 31658.6-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中土霉素等四环素类药物残留的定量检测,包含甲醇中土霉素标准溶液的应用场景
核心检测方法 1. 试样经Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 甲醇溶液洗脱目标物
4. 高效液相色谱法(HPLC)检测:
  - 色谱柱:C18柱(5μm,150mm×4.6mm)
  - 流动相:甲醇/乙腈/0.01mol/L草酸溶液
  - 检测波长:350nm
检出限与定量限 • 土霉素检出限(LOD):10 μg/kg
• 定量限(LOQ):
  - 肌肉/牛奶:25 μg/kg
  - 肝脏/肾脏:50 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需同时进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度要求:
  - 低浓度:LOQ水平(25/50μg/kg)
  - 高浓度:最高残留限量(MRL)水平(100μg/kg)
3. 回收率范围:70%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 均质样品后准确称取5.0g±0.05g
2. 加入20mL Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液振荡提取
3. 离心后取上清液过HLB固相萃取柱

净化过程:
1. 依次用5mL水、5mL甲醇-水(1:9)淋洗
2. 负压抽干后6mL甲醇洗脱
3. 50℃氮吹至近干,1mL流动相复溶

色谱条件:
1. 柱温:30℃±2℃
2. 流速:1.0mL/min
3. 进样量:50μL
特别说明 1. 甲醇中土霉素标准溶液需避光保存(-18℃以下)
2. 标准工作液现用现配,有效期不超过1个月
3. 土霉素对光敏感,整个操作过程需避光
4. 当样品基质复杂时,建议采用基质匹配标准曲线校正
5. 方法不适用于经高温处理的加工食品

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!