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甲醇中红霉素溶液_
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甲醇中红霉素溶液

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甲醇中红霉素溶液介绍:

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类和氯霉素类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31660.5-2019
适用范围 适用于猪肉、牛肉、羊肉、禽肉、内脏、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中红霉素等大环内酯类抗生素残留量的定量检测
核心检测方法 1. 试样经乙腈-乙酸钠缓冲液提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
4. 外标法定量(甲醇中红霉素溶液作为标准工作液)
检出限与定量限 红霉素检出限(LOD):2.0 μg/kg
红霉素定量限(LOQ):5.0 μg/kg
(不同基质样品有差异,需进行方法验证)
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 添加浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤ 15%
关键实验步骤 1. 标准溶液配制:甲醇中红霉素溶液需用乙腈-水(1:1)逐级稀释成系列浓度
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水和甲醇,梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)扫描
4. 定量离子对:红霉素m/z 734.5→576.4 (定量),734.5→558.4 (定性)
特别说明 1. 红霉素标准溶液需-18℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 不同动物基质需考察基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
3. 红霉素易受pH值影响,提取过程需严格控制缓冲体系pH在5.0±0.2
4. 方法符合欧盟2002/657/EC指令要求
补充行业标准:
标准名称 进出口动物源性食品中红霉素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
方法差异 采用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,适用水产品等特殊基质

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