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甲醇中氯霉素溶液_56-75-7
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甲醇中氯霉素溶液

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国标解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31660.5-2019
适用范围 适用于畜禽肌肉、内脏、水产品、生鲜乳及蛋类中氯霉素残留量的定量测定。甲醇中氯霉素溶液作为标准工作液用于建立校准曲线。
核心检测方法 1. 试样经乙酸乙酯提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 同位素内标法定量(氘代氯霉素-d5)
检出限与定量限 方法检出限(LOD):0.03 μg/kg
方法定量限(LOQ):0.1 μg/kg
校准曲线范围:0.1~20.0 μg/L(对应甲醇中氯霉素溶液浓度梯度)
质控样品要求 1. 每批样品需同时进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度需覆盖LOQ、1倍MRL、2倍MRL三个水平
3. 回收率范围:80%~110%
4. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 准确称取5.00 g均质样品,加入同位素内标
2. 加10 mL乙酸乙酯振荡提取,离心分离
3. 取上清液氮吹至干,用1 mL 4%氯化钠溶液复溶
4. 正己烷脱脂净化,取下层水相过0.22 μm滤膜
5. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,负离子模式,监测离子对m/z 321→152, 257
特别说明 1. 标准溶液配制:甲醇中氯霉素溶液需用空白基质溶液稀释成工作液
2. 质谱参数优化:毛细管电压-2.5 kV,碰撞能量-12 eV
3. 方法特异性:需验证与氟苯尼考、甲砜霉素的分离度
4. 实验过程需避光操作,防止氯霉素光解

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