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玉米粉甲拌磷质控样品_
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玉米粉甲拌磷质控样品

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玉米粉甲拌磷质控样品介绍:


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食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.9-2016《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
本标准规定了粮谷中甲拌磷等475种农药残留量的气相色谱-质谱检测方法
适用范围 适用于玉米、大米、小麦等粮谷中甲拌磷等有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类等475种农药残留量的测定
玉米粉样品适用本法,前处理需经粉碎、提取、净化等步骤
核心检测方法 1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
2. 色谱柱选择:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱
3. 离子源:电子轰击源(EI)
4. 检测方式:选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 甲拌磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
甲拌磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
玉米粉样品定量限需通过方法验证确认
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用玉米粉基质质控样品
2. 浓度水平:建议选择0.01mg/kg、0.05mg/kg两个浓度水平
3. 每批次检测需包含:空白对照、加标回收、质控样品
4. 回收率范围:70%-120%(甲拌磷特定要求)
关键实验步骤 1. 样品制备:玉米粉样品过20目筛,混匀
2. 提取:乙腈振荡提取(15mL/g),加入氯化钠盐析
3. 净化:采用PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温
6. 定性定量:甲拌磷特征离子(m/z)75,260,231
特别说明 1. 甲拌磷易降解,样品前处理需避光操作
2. 玉米粉色素干扰大,需增加GCB用量净化
3. 方法验证要求:新实验室首次检测需进行全参数验证
4. 质控频率:每20个样品至少插入1个质控样
5. 设备校准:GC-MS需每日进行质量校准

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