玉米粉甲拌磷质控样品
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纺织品中偶氮染料质控样品/联苯胺、3,3'-二甲氧基联苯胺/911205
CTI-FZ-05012 | 联苯胺、3,3'-二甲氧基联苯胺
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活性炭管中环己烷质控样品
BWS0587-2016 | 2组分
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活性炭管中甲基环己烷质控样品
BWS0588-2016 | 2组分
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活性炭管中环己烷、甲基环己烷质控样品
BWS0589-2016 | 4组分
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婴幼儿米粉中镉质控样品/GB 5009.268-2025/GB 5009.15-2023
BWS0563-2016 | 0.99mg/kg



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本标准规定了粮谷中甲拌磷等475种农药残留量的气相色谱-质谱检测方法
玉米粉样品适用本法,前处理需经粉碎、提取、净化等步骤
2. 色谱柱选择:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱
3. 离子源:电子轰击源(EI)
4. 检测方式:选择离子监测模式(SIM)
甲拌磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
玉米粉样品定量限需通过方法验证确认
2. 浓度水平:建议选择0.01mg/kg、0.05mg/kg两个浓度水平
3. 每批次检测需包含:空白对照、加标回收、质控样品
4. 回收率范围:70%-120%(甲拌磷特定要求)
2. 提取:乙腈振荡提取(15mL/g),加入氯化钠盐析
3. 净化:采用PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温
6. 定性定量:甲拌磷特征离子(m/z)75,260,231
2. 玉米粉色素干扰大,需增加GCB用量净化
3. 方法验证要求:新实验室首次检测需进行全参数验证
4. 质控频率:每20个样品至少插入1个质控样
5. 设备校准:GC-MS需每日进行质量校准
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