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猪肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品_
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猪肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品

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猪肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪肉、禽肉等动物肌肉组织中磺胺间甲氧嘧啶等20余种磺胺类药物残留量的定量测定,涵盖猪肉粉基质样品。标准明确适用于实验室常规检测及质控分析。
核心检测方法

前处理:试样经乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化

仪器分析:高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测

色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

质谱模式:多反应监测(MRM),磺胺间甲氧嘧啶特征离子对m/z 281→156/215

检出限与定量限

磺胺间甲氧嘧啶:

• 检出限(LOD):2.0 μg/kg

• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg

注:定量限满足我国及欧盟最大残留限量(MRL)要求(≤100 μg/kg)

质控样品要求

基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样,不得使用纯溶剂标准品替代

浓度水平:应包含LOQ(5μg/kg)、MRL(100μg/kg)、2倍MRL三个浓度梯度

频次要求:每批次样品需同时检测:

• 空白对照(阴性样品)

• 加标回收样(添加浓度LOQ)

• 质控盲样(已知浓度验证样)

关键实验步骤

1. 样品提取:2g试样+5mL乙腈振荡提取,-20℃冷冻除脂

2. 净化:提取液经C18柱净化,5mL甲醇活化,3mL水淋洗,6mL甲醇洗脱

3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶

4. 上机分析:进样量5μL,柱温35℃,流速0.3mL/min,总运行时间8min

5. 系统适用性:每次开机需用标准溶液验证保留时间偏差≤±2.5%,峰面积RSD≤15%

特别说明

基质效应验证:猪肉粉样品必须采用空白基质匹配标准曲线(浓度范围5-200μg/kg)

结果判定要求:

• 质控样回收率范围:70%-120%

• 空白样品不得出现目标物干扰峰

• 同位素内标法校正时,内标回收率应≥60%

交叉污染防范:前处理过程需严格分隔低浓度与高浓度样品操作区域

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!