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鸡肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品_
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鸡肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品

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鸡肉粉中磺胺间甲氧嘧啶分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于鸡肉、猪肉、猪肝等动物源性食品中磺胺间甲氧嘧啶等13种磺胺类药物残留量的定量测定
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 内标法定量(磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标物)
检出限与定量限 磺胺间甲氧嘧啶定量限:2.0 μg/kg
其他磺胺类药物定量限范围:1.0~4.0 μg/kg
检出限为定量限的1/3~1/2
质控样品要求 1. 空白样品:不含目标物的同类型基质
2. 加标回收样品:添加浓度建议为定量限、2倍定量限、10倍定量限
3. 平行样数量:每批次≥10%
4. 质控频率:每批样品需带空白对照和加标回收样
关键实验步骤 1. 提取:试样加入内标,乙腈振荡提取15 min
2. 净化:提取液加正己烷振荡离心,取乙腈层氮吹浓缩
3. 复溶:残渣用0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1)溶解
4. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
5. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
特别说明 1. 需监控基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
2. 磺胺间甲氧嘧啶定量离子对:281→156(定量),281→215(定性)
3. 检测结果需满足:空白样品无干扰,加标回收率70%~120%
4. 方法验证要求:线性范围≥5个浓度点,相关系数≥0.99

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