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土壤中砷分析质控样品_
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土壤中砷分析质控样品

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土壤中砷分析质控样品介绍:

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土壤中砷分析质控相关标准解读
标准名称及标准号
GB/T 22105.2-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定》
HJ 680-2013《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》
适用范围
GB/T 22105.2-2008:适用于各类土壤中总砷的测定,检出限0.01mg/kg
HJ 680-2013:适用于土壤及沉积物中砷的测定,可同时检测汞、硒等元素
核心检测方法
原子荧光光谱法(AFS)原理:
1. 样品经酸消解后,在酸性介质中加入还原剂(硫脲-抗坏血酸)
2. 砷被还原为三价态,与硼氢化钾反应生成砷化氢气体
3. 氩气载入原子化器,受特定波长光源激发产生荧光
4. 荧光强度与砷浓度成正比(GB/T 22105.2采用常规消解,HJ 680采用微波消解)
检出限与定量限
标准号 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
GB/T 22105.2 0.01 0.04
HJ 680 0.01 0.04
* 需通过空白样品重复测定(n≥7)的标准偏差计算确认
质控样品要求
双标准质控体系:
1. 实验室空白:每批次样品≥1个,全程监控污染
2. 标准物质:每20个样品或每批次≥1个有证标准物质(CRM)
3. 平行样:HJ 680要求≥10%样品做平行测定
4. 加标回收:回收率需控制在85%-115%范围内
5. 校准验证:每10个样品后需用标准溶液验证曲线
关键实验步骤
GB/T 22105.2流程:
1. 样品制备:自然风干,过100目尼龙筛
2. 酸消解:0.5g样品+HCl-HNO₃(3:1),95℃水浴1.5h
3. 还原处理:加入5%硫脲-抗坏血酸混合液,静置30min
4. AFS测定:优化灯电流/负高压,载流为5% HCl

HJ 680特殊要求:
1. 微波消解:0.25g样品+9mL HNO₃+3mL HCl+2mL HF
2. 消解程序:阶梯升温至190℃保持20min
3. 赶酸处理:150℃电热板赶至近干状态
4. 定容体积:50mL比色管定容
特别说明
1. 干扰消除:锑(Sb)含量>0.1mg/L时需增加硫脲浓度
2. 安全警示:砷化氢为剧毒气体,必须在通风橱中操作
3. 消解控制:有机质土壤需延长消解时间至溶液澄清
4. 容器选择:避免使用玻璃器皿(防止砷吸附)
5. 保存要求:消解液应在48h内完成测定

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