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HJ 491-2019 《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》
适用于土壤和沉积物中镍元素的分析测定,包括农田、建设用地、林地等各类土壤环境样品。
火焰原子吸收分光光度法(FAAS):样品经酸消解处理后,使用空气-乙炔火焰原子化,在232.0 nm波长处测定镍的吸光度。
方法检出限:1.5 mg/kg
测定下限:6.0 mg/kg(按称取0.5 g试样计)
1. 每批样品(≤20个)至少插入1个有证标准物质
2. 质控样浓度应覆盖实际样品浓度范围
3. 相对误差需控制在±25%以内
4. 使用空白样品验证背景干扰
1. 消解处理:称取0.5 g试样,加入硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,180℃加热消解至透明
2. 定容过滤:消解液用1%硝酸定容至50 mL,经0.45 μm滤膜过滤
3. 仪器校准:使用镍标准溶液建立0-5.0 mg/L标准曲线
4. 上机测定:调节乙炔流量1.8 L/min,空气流量8.0 L/min,读取吸光度值
5. 结果计算:根据标准曲线计算镍含量,单位mg/kg
1. 含有机质土壤需预先硝酸预消解,防止剧烈反应
2. 高钙样品需加入镧盐消除干扰
3. 当镍浓度>20 mg/L时需稀释后测定
4. 每测定10个样品后需进行中间浓度点校准
5. 实验过程需在通风橱内操作,氢氟酸接触需佩戴专用防护手套
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