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环己烷中苯并芘_
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环己烷中苯并芘

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食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定

标准名称及标准号:GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》

适用范围:适用于食品中苯并(a)芘的测定,包含油脂、肉制品、水产品、粮食等基质。环己烷作为核心萃取溶剂用于样品前处理。

核心检测方法:

1. 皂化萃取法:样品经氢氧化钾皂化后,用环己烷萃取目标物

2. 液液萃取法:样品直接通过环己烷-乙酸乙酯混合溶剂萃取

3. 净化方法:采用硅胶柱或分子印迹柱净化

4. 检测仪器:高效液相色谱仪(HPLC)配备荧光检测器

检出限与定量限:

• 检出限(LOD):0.2 μg/kg(油脂类样品)

• 定量限(LOQ):0.5 μg/kg(肉制品及粮食类)

• 线性范围:0.5~50 μg/L(标准曲线范围)

质控样品要求:

1. 每批次样品需带空白对照(环己烷溶剂空白)

2. 加标回收率控制范围:80%~110%

3. 平行样相对偏差:≤15%

4. 标准曲线相关系数:≥0.999

关键实验步骤:

1. 样品萃取:称取5g样品,加入20mL环己烷振荡萃取15分钟

2. 净化处理:萃取液经无水硫酸钠脱水后过硅胶柱

3. 浓缩定容:40℃氮吹浓缩至近干,用乙腈定容至1mL

4. 色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm),流速1.0mL/min,柱温30℃

5. 检测波长:激发波长384nm,发射波长406nm

特别说明:

1. 环己烷需经玻璃蒸馏装置重蒸处理,确保无荧光杂质干扰

2. 实验全程避光操作,防止苯并(a)芘光解

3. 玻璃器皿需经马弗炉400℃灼烧4小时去除有机污染物

4. 当检测值接近限量标准时,需用质谱法(GB 5009.265)确证

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