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环己烷中苯并芘_
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环己烷中苯并芘

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食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定
标准名称及标准号 GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》
适用范围 适用于各类食品(含油脂制品、肉制品、水产品、粮食制品等)中苯并(a)芘含量的测定。
特别说明:环己烷作为标准物质溶剂及样品提取溶剂的应用场景符合本标准规定。
核心检测方法 1. 样品经环己烷超声提取/索氏提取
2. 液液分配或固相萃取柱净化
3. 高效液相色谱法(HPLC)分离检测
4. 荧光检测器检测:激发波长384nm,发射波长406nm
检出限与定量限
食品基质 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
油脂制品 0.2 μg/kg 0.5 μg/kg
肉/水产品 0.1 μg/kg 0.3 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需同步进行空白试验
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标量0.5-5.0 μg/kg)
3. 回收率范围:80%-110%
4. 使用有证标准物质(环己烷中苯并芘)进行校准曲线验证
关键实验步骤 1. 样品提取:称取2g样品加入10mL环己烷,超声提取30min
2. 净化处理:通过硅胶固相萃取柱(500mg/6mL),环己烷-二氯甲烷(7:3)洗脱
3. 浓缩定容:氮吹至近干,乙腈定容至1.0mL
4. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(4.6×250mm, 5μm)
  - 流动相:乙腈:水=88:12
  - 流速:1.0mL/min
  - 柱温:30℃
特别说明 1. 环己烷溶剂需经荧光检测确认无苯并芘本底干扰
2. 实验过程需避光操作防止光解
3. 玻璃器皿需经450℃马弗炉灼烧4h去活
4. 当检测值接近限量时需采用GC-MS法确证
5. 实验废物按《HJ 2024-2012 环境标志产品技术要求》处置

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