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环己烷中苯并芘_
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环己烷中苯并芘

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食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定()
标准名称及标准号 GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》
适用范围 适用于各类食品(含油脂)中苯并(a)芘的检测,包括使用环己烷作为提取溶剂的样品前处理
核心检测方法
1. 样品经环己烷液液萃取或索氏提取
2. 通过硅胶柱层析净化
3. 高效液相色谱法(HPLC)分离检测
4. 荧光检测器定量分析(激发波长384nm,发射波长406nm)
检出限与定量限
指标 要求
方法检出限(LOD) 0.2 μg/kg(油脂样品)
方法定量限(LOQ) 0.5 μg/kg(油脂样品)
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照(无苯并芘的基质)
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.5-5.0 μg/kg)
3. 回收率范围:70%-120%
4. 平行样相对偏差≤15%
关键实验步骤
环己烷提取:样品与环己烷按1:3比例振荡提取30分钟,离心分离
净化处理:提取液经无水硫酸钠脱水后,过硅胶柱(5g硅胶),用15mL环己烷洗脱
浓缩定容:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1.0mL
色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)
  - 流动相:乙腈:水=88:12(v/v)
  - 流速:1.0mL/min
  - 柱温:35℃
特别说明
1. 环己烷需经重蒸馏处理,确保无荧光杂质干扰
2. 全过程避光操作,防止苯并芘光解
3. 硅胶柱活化为150℃烘4小时后,添加5%水减活
4. 当检测值接近限量(5.0μg/kg)时需用质谱法确证
5. 实验废弃物按危险化学品规范处置

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