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醋中砷分析质控样品

NCS191928

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30mL

钢研纳克

见证书

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

标准名称及标准号

GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》
发布机构：国家卫生和计划生育委员会
实施日期：2015年7月28日

适用范围	1. 适用于醋、酱油等调味品中总砷和无机砷的测定 2. 总砷检测方法包含氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法 3. 无机砷检测采用液相色谱-原子荧光光谱联用法

核心检测方法

氢化物原子荧光光谱法（第一法）：
1. 样品经硝酸-高氯酸消解体系湿法消解
2. 消解液加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂
3. 硼氢化钾作为还原剂生成砷化氢气体
4. 原子荧光光谱仪在193.7nm波长处测定荧光强度

电感耦合等离子体质谱法（第二法）：
1. 样品微波消解后直接进样
2. 采用内标法（锗或铟）校正基体效应
3. 监测质荷比(m/z)75进行定量分析

检出限与定量限

氢化物原子荧光光谱法：
- 检出限：0.010 mg/kg
- 定量限：0.030 mg/kg

电感耦合等离子体质谱法：
- 检出限：0.002 mg/kg
- 定量限：0.007 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需同时测定质控样（醋中砷分析质控样品）
2. 质控样浓度应覆盖方法定量限至限量值范围
3. 相对标准偏差(RSD)需≤10%
4. 加标回收率控制在85%-110%之间
5. 需定期使用国家标准物质（GBW10018）进行校准验证

关键实验步骤

样品前处理：
1. 醋样品取10mL置于消解管中
2. 加入5mL硝酸，0.5mL高氯酸
3. 180℃消解至溶液澄清（约2小时）

还原反应：
1. 冷却后加入5%硫脲-5%抗坏血酸混合液2mL
2. 定容至25mL，室温放置30分钟

仪器分析：
1. 优化原子荧光光度计条件：负高压280V，灯电流60mA
2. 载流为5%盐酸溶液，还原剂为2%硼氢化钾溶液
3. 标准曲线法测定（0-50μg/L浓度范围）

特别说明	1. 醋酸基质干扰需通过预消解去除有机质 2. 消解过程需严格控制温度防止砷挥发损失 3. 硼氢化钾溶液需现用现配并添加0.5%氢氧化钠稳定 4. 实验器皿需经20%硝酸浸泡过夜避免污染 5. 当砷含量＞100μg/kg时需采用稀释后重新测定 6. 检测结果以总砷计，报告单位mg/kg（保留三位有效数字）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！