甲醇中4种抗生素类药物混标溶液(GB 29696-2013&GBT 21320-2007&GBT 22953-2008&2024年兽药质量监督抽检和风险监测计划),100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 外标法定量
定量限(LOQ):4.0 μg/kg
2. 添加浓度LOQ、2LOQ、10LOQ的加标回收
3. 回收率范围70%-120%
4. 平行样相对偏差≤15%
2. 加入15 mL乙腈涡旋混合
3. 4℃下8000 r/min离心10 min
4. 上清液通过HLB柱净化
5. 氮吹浓缩后定容至1.0 mL
6. LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈)
2. 柱温保持30±1℃
3. 注意青霉素类化合物的不稳定性
4. 适用于GB 31650限量标准配套检测
2. 离心净化后过C18柱
3. 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)
4. 检测波长355nm
定量限(LOQ):50 μg/kg
2. 添加浓度50、100、200 μg/kg回收试验
3. 回收率≥60%
4. 保留色谱图及原始记录
2. 超声提取15 min
3. 离心取上清液过0.45μm滤膜
4. HPLC分析(流动相:乙腈-0.01mol/L草酸)
5. 柱温箱设置40℃
2. 避免使用金属容器
3. 需进行基质效应验证
4. 阳性样品需用LC-MS/MS确证
2. 固相萃取柱净化(PCX柱)
3. 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
4. 多反应监测模式(MRM)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
2. 双空白、双平行、加标样品各1个
3. 保留时间偏差≤±2.5%
4. 质控样浓度偏差≤±15%
2. 超声辅助提取10 min
3. PCX柱活化后上样
4. 甲醇洗脱后氮吹浓缩
5. UPLC-MS/MS分析(梯度洗脱)
2. 需使用内标法校正回收率
3. 适用于高风险水产品监测
4. 需定期校准质谱质量轴
2. 四环素类
3. 磺胺类
4. 喹诺酮类
5. 氯霉素等禁用药物
2. 确证方法需通过CMA认证
3. 阳性样品需双人复核
4. 检出限需满足限量要求1/2
2. 留样复测率≥5%
3. 原始记录保存≥6年
4. 使用有证标准物质
2. 农业部公告第235号
3. 禁用药物不得检出
4. 按最大残留限量(MRL)判定
2. 重点关注禽蛋中氟苯尼考残留
3. 水产品中孔雀石绿专项监测
4. 不合格样品15日内上报
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