甲醇中11种喹诺酮兽药混标溶液（GB 31650.1-2022-E），100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控（0.4-40）μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL
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GB 31650.1-2022《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》
• 现行强制性国家标准
• 2022年9月20日发布，2023年2月1日实施
• 替代GB 31650-2019标准
• 覆盖动物源性食品（肉类、蛋类、奶制品、水产品等）
• 规范11种喹诺酮类药物残留限量：包括恩诺沙星、环丙沙星等
• 适用于养殖、屠宰、加工及市场流通全链条监管
• 不适用于饲料生产环节
• 标准指定方法：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
• 前处理要求：乙腈/乙酸乙酯提取，HLB固相萃取柱净化
• 色谱条件：C18色谱柱分离，甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
• 质谱条件：ESI+电离模式，MRM多反应监测
• 检出限（LOD）：0.3~1.0 μg/kg（不同基质有差异）
• 定量限（LOQ）：1.0~3.0 μg/kg（满足限量要求）
• 定量限设定依据：低于最大残留限量（MRL）的1/10
• 肌肉组织典型MRL示例：恩诺沙星100μg/kg，环丙沙星100μg/kg
• 空白基质：需经确证无目标物残留
• 加标浓度：LOQ、0.5MRL、1.0MRL三水平
• 平行样数量：每批样品≥10%平行测试
• 回收率范围：70%~120%（不同基质允许±15%浮动）
• 标准物质溯源：需使用国家一级标准物质配制的混标
1. 样品提取：均质样品+乙腈振荡提取，离心后取上清液
2. 净化处理：HLB柱活化，上样后甲醇洗脱，氮吹浓缩
3. 溶剂转换：浓缩后复溶至初始流动相体系
4. 仪器分析：进样量10μL，柱温40℃，流速0.3mL/min
5. 定性定量：保留时间偏差＜±0.1min，离子对比例偏差＜20%
• 喹诺酮特异性要求：需区分沙拉沙星/二氟沙星等同分异构体
• 基质效应控制：必须采用空白基质匹配标准曲线
• 设备校准：LC-MS/MS需每日进行质量轴校准
• 方法变更：修改检测参数需重新进行完整方法验证
• 结果判定：超过MRL值需用另一色谱柱复测确认
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！