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大米粉中γ-六六六分析质控样_
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大米粉中γ-六六六分析质控样

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大米粉中γ-六六六分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中γ-六六六分析质控样
规格:25g/瓶

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 适用于大米粉等植物源性食品中γ-六六六等有机氯农药残留量的检测。覆盖谷物、蔬菜、水果等基质, 特别适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。
核心检测方法 1. 样品前处理:QuEChERS方法(快速、高效、灵敏)
2. 提取溶剂:乙腈提取
3. 净化方式:PSA和C18吸附剂净化
4. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)
5. 定量方式:内标法或外标法(γ-六六六推荐使用内标法)
检出限与定量限 1. γ-六六六方法检出限(LOD):0.003 mg/kg
2. γ-六六六定量限(LOQ):0.010 mg/kg
3. 满足GB 2763-2021对六六六残留限量(0.05 mg/kg)的检测要求
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用大米粉基质质控样
2. 浓度水平:建议选择LOQ、限量值(0.05mg/kg)、2倍限量值三个浓度水平
3. 使用频率:每批次样品(≤20个)至少插入2个质控样
4. 可接受标准:回收率应在70%-120%范围内
5. 平行测定:质控样需做双平行测定
关键实验步骤 1. 样品均质:大米粉样品需过40目筛
2. 精确称量:称取5.00g±0.05g试样
3. 提取:加入10mL乙腈,涡旋振荡1min
4. 盐析:加入4g无水硫酸镁+1g氯化钠,剧烈振荡5min
5. 净化:取上清液加入150mg PSA+150mg C18吸附剂
6. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250℃,多反应监测模式(MRM)
特别说明 1. γ-六六六需与α-六六六、β-六六六、δ-六六六色谱峰完全分离
2. 注意基质效应:需采用基质匹配标准曲线进行定量
3. 特征离子选择:定量离子m/z 181,定性离子m/z 219/183
4. 质谱调谐:每日需进行质谱质量校准
5. 防止假阳性:需满足保留时间偏差≤0.1min,离子丰度比相对偏差≤20%

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